二硫化钨-碳纳米纤维-石墨烯复合材料

二硫化钨是一类典型的过渡金属硫族化合物，它属于六方晶系，层内是很强的S-W-S共价键，层间是较弱的范德华力，单层厚度约为0.65 nm。单层的二硫化钨纳米片层可以用胶带剥离或者锂离子插层的方法得到。研究表明，二硫化钨暴露的活性边缘具有析氢催化活性，因此在电化学催化领域具有广泛应用。

但是，纯二硫化钨易于团聚，并且其优先生 长惰性的内层结构，而非活性片层边缘，大量的团聚体也进一步抑制了活性边缘的暴露，再加上其较差的导电性，纯二硫化钨的优异性能往往无法得到充分利用。因此，将二硫化钨与其它高导电性的基底材料进行高效复合具有重要意义。

碳纳米纤维秉承了碳纳米材料优异的物理化学性能，如优异的力学性能、高的比表面积和良好的化学稳定性等，这些特殊性质使其广泛应用于催化剂载体、高分子纳米复合材料、能量转换与储存器件的柔性基底材料等领域。采用静电纺丝工艺,通过高压静电将聚合物溶液进行纺丝，再进行预氧化和高温碳化可制备得到具有三维多孔结构和高比表面积的新型的二硫化钨-碳纳米纤维-石墨烯复合材料。其合成过程为:

（1）将1 g聚丙烯腈粉末加入到5 mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，持续搅拌，制备得到均一的粘稠分散液；

（2）将得到的聚丙烯腈分散液进行静电纺丝，其调节工艺参数为：静电场电压20 kV，纺丝速度0.3 mm min-1，接收距离20 cm，制备得到聚丙烯腈纳米纤维膜；

（3）将得到的聚丙烯腈纺丝膜在空气气氛下进行预氧化，预氧化的温度为250℃，升温速率为1℃ min-1，预氧化时间为1.5 h，制备得到预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜；

（4）将所得预氧化后的聚丙烯腈纳米纤维膜在1 mg mL-1氧化石墨烯溶液里浸泡24 h，制备得到聚丙烯腈纳米纤维/氧化石墨烯复合膜；

（5）将所得聚丙烯腈纳米纤维/氧化石墨烯复合膜在高纯氮气中进行高温碳化，高温碳化温度为1200℃，高温碳化时间为2 h，制备得到碳纳米纤维/石墨烯复合膜；

（6）将20 mg硫代钨酸铵和0.1 mL 50%水合肼溶于10 mL N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，制备得到均一的盐溶液；

（7）将制备得到的盐溶液与碳纳米纤维/石墨烯复合膜放入水热釜中，在200℃中 反应15h，待自然降温后，取出纤维膜并用去离子水和乙醇反复清洗多次并干燥，制备得到二硫化钨-碳纳米纤维-石墨烯复合材料；

（8）将制备得到的二硫化钨/碳纳米纤维/石墨烯复合材料在惰性气体保护下进行热处理，以完善二硫化钨的晶体结构。热处理温度为350℃，热处理时间为3 h。

二硫化钨-碳纳米纤维-石墨烯复合材料该复合材料具有如下优势：静电纺碳纳米纤维具有独特的三维多孔结构、较高的比表面积和优良的力学性能；石墨烯包裹碳纳米纤维可提高碳纳米纤维-石墨烯复合膜整体的导电性，促进电子的快速传输。二硫化钨纳米片均匀地生长在碳纳米纤维/石墨烯上， 可有效抑制二硫化钨自身的团聚，使二硫化钨纳米片的活性边缘得到更加充分暴露实现三者之间良好的协同作用，成为性能优异的复合材料。

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