二氧化钒低温相变之秘技

二氧化钒（VO₂）作为一种相变化合物，在68℃附近会发生从高温四方相到低温单斜相的转变，该相变发生在纳秒数量级上而且是多次可逆的，同时伴随着光、电、磁等性能如折射率n、反射率R以及电阻率等一系列的突变。因此，二氧化钒在智能窗材料、光存储、光电开关以及红外辐射探测器等方面具有广泛的应用前景。

研究表明：VO₂的相变温度Tc可以通过掺入一些原子（如：Mo、W、F等）进行调节，特别是通过掺杂方式加入高价金属离子后可降低VO₂相变温度，扩大VO₂使用范围。现已报道的有关掺杂二氧化钒材料及其制备方法主要集中在薄膜和粉体制备两个方面，其中VO₂薄膜的制备方法有化学气相沉积法，反应蒸镀法、磁控溅射法、激光脉冲沉积法、溶胶-凝胶法等，而VO₂粉体制备方法主要包括热解法、水热合成法、真空还原法，喷雾热分解VOSO4等。但这些方法都存在着原料昂贵，过程复杂且不易控制从而导致二氧化钒呈现多晶型和混合价态的等纯度不高等不足。

为了满足工业化生产特种功能材料的要求，有学者提出一种经济高效的掺杂钨的二氧化钒粉体的制备方法：

将5gV₂O₅粉末、0.165gC粉混合后在混料机上混合4h后，装入预先清洗干净的Al₂O₃反应容器中，然后将其放入管式烧结炉内。管式烧结炉一端通入N₂气，另一端通过橡皮管与澄清石灰水相连。首先打开通气阀，30min后打开管式烧结炉加热开关，开始加热，升温速率为40℃左右，在700℃下保温3h，然后继续升温至850℃，保温5h后，随炉冷却，当炉温降至100℃附近时关闭通气阀。XRD分析结果表明，还原产物为单斜相VO₂，纯度较高。产物相变点在67.04℃附近，与单斜相VO₂的相变温度68℃吻合较好。

上述工艺的原材料是V₂O₅、C和WO₃，价格低廉、容易获得且运输、贮藏和使用都很方便，所用的设备是可以通入保护气体的电阻烧结炉。对于气体流量和升温速率等工艺参数可以通过流量计和控温仪表进行智能操作，因而整个工艺过程简单，对设备要求低，投资小，能耗低，易于大批量生产，有利于商业化。

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