纳米三氧化钨催化剂合成己二酸
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年5月10日(木曜)18:01に公開
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己二酸是一种重要的有机二元酸,主要用途在于合成纤维,即尼龙-66。每年己二酸的消耗量非常大,目前,工业上合成己二酸普遍还是应用传统的生产工艺,即以浓HNO3作为氧化剂,此工艺对环境的危害非常大。
传统生产工艺的缺点主要在于,使用的氧化剂为腐蚀性强的浓HNO3,且生产过程中会排放大量的N2O,而N2O气体是一种能破环臭氧层和促进酸雨形成的温室气体。在20世纪末,人们就开始将钨基材料作为催化剂用于己二酸的合成反应中,并得到了非常好的催化效果。到目前为止,所报道的钨基催化剂主要有钨酸钠、磷钨酸等。将钨基材料用于己二酸的合成,其催化性能都比较优越,但催化剂的回收利用却是难点。催化剂常以“假液相”的形式存在于反应体系中,这给反应后催化剂的分离回收带来了很大的困难。
为了解决上述难题,有学者制出一种可用于合成己二酸的棒状纳米三氧化钨催化剂,其制备方法是通过以下技术方案实现的:
准确称取6.6g Na2WO4•2H2O(0.02mol)加入50mL水中,在磁力搅拌的条件下逐滴加入计量比为1:1的HCl(9mL)。搅拌均匀后,加入5.48g(0.04mol)对氨基苯甲酸,再搅拌0.5h,将混合物倒入反应釜。180℃下,在鼓风干燥箱中反应24h。将得到物质用乙醇和水反复洗涤, 抽滤,干燥,得到棒状纳米三氧化钨催化剂。
将0.0356g上述合成的催化剂,0.1g草酸,4.1ml 30%H2O2和8mmol环己烯加入10mL 反应容器中,将该反应釜置于烘箱中90℃反应12h,反应后加入一定量的丙酮,将混合液离 心分离除去催化剂,取上清液旋蒸、风干,得到己二酸。
经研究测试可知,所制备的棒状纳米三氧化钨催化剂,在加入较少量的情况下,对合成己二酸反应具有较高的催化活性,并且是在无有机溶剂、无相转移剂的条件下,能清洁、高效的催化环己烯合成己二酸。
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