金掺杂多孔硅基氧化钨纳米棒复合气敏材料

氮氧化钨NOx气体是破坏人类赖以生存的生态环境的元凶之一。据医学数据考证，短期暴露于NOx气体之下，可能会引起呼吸系统疾病，比如会使健康人群患上气道炎，使原本有哮喘病的人 群加重病情。而如果长期暴露于NOx气体之下，则可能导致人群患上肺水肿甚至死亡。

氮氧化物的主要释放来源分别是化石燃料的燃烧、能源生产、运输等方面。为了能够实时而有效地监测有毒有害气体保护人类生存环境，人们急需一种可以探测气体种类 以及浓度的气敏传感器。

纳米结构金属氧化物气敏传感器因其低功耗、高性能而得到了广大学术界以及工商界的关注。其中，氧化钨是一种宽禁带的N型金属氧化物半导体，已经有报道提到它对NO、NO2 等氮氧化物气体的检测有很好的选择性与灵敏度。然而和大多数金属氧化物半导体类似，氧化钨的工作温度较高，为此科技人员一直致力于降低气敏材料工作温度的研究。

研究表明，硅基多孔硅是一种在硅片表面形成孔径尺寸、孔道深度以及孔隙率可调的极具潜力的新型气敏材料。以多孔硅为载负域金属氧化钨，其特殊的微观结构可获得巨大的比表面积，并且可以为气体的扩散提供有效通道，是提高气敏性能再好不过的选择。近来，有学者研发出一种金掺杂多孔硅基氧化钨纳米棒复合气敏材料，包括制备过程如下：

(1)硅基片的清洗

将P型单面抛光的单晶硅基片放入浓硫酸与过氧化氢的混合液中浸泡30～50min，随后置于氢氟酸与去离子水的混合液中浸泡20～40min，然后分别在丙酮和乙醇中超声清洗 10～20min，以除去硅基片表面的油污、有机物杂质和表面氧化层，最后将硅基片放入无水乙醇中备用；

(2)制备多孔硅

采用双槽电化学腐蚀法在步骤(1)的单晶硅片的抛光表面制备多孔硅层，所用电解液由 质量浓度为40％的氢氟酸和质量浓度为40％二甲基甲酰胺组成，体积比为1:2，在室温且不借助光照的环境下通过改变电流密度和腐蚀时间改变多孔硅的平均孔径和厚度，施加的电流密度为50～80mA/cm₂,腐蚀时间为5～10min；

(3)金掺杂

将步骤(2)制备的多孔硅置于SBC-12小型离子溅射仪的真空室，采用质量纯度99.99％的金靶材，溅射工作压强为5Pa，溅射时间为10s，在多孔硅表面沉积金薄膜。

(4)制备种子溶液

将钨酸钠溶于100ml的去离子水中，利用磁力搅拌机使之全部溶解，随后逐滴加入稀盐酸，直至不再产生白色沉淀，然后将混合液静置1～3h，将上层清液倒掉后再利用低速离心机离心底层的沉淀，再将沉淀溶入过氧化氢中形成浓度为0.5～1M的黄色透明的种子溶液；

(5)制备种子层

将步骤(4)中制备的种子溶液旋涂于步骤(3)中所制备的金掺杂的多孔硅上，然后置 于马弗炉中进行退火处理，退火温度为600～700℃，保温时间为2h，升温速率为2～10℃/min；

 (6)水热法制备多孔硅基氧化钨纳米棒复合气敏材料

首先配置反应液，称取4.13～8.25g钨酸钠，利用磁力搅拌机将其全部溶解于25ml的去离子水中，再利用稀盐酸调节反应液pH值，随后将上述溶液稀释至250ml，再加入适量的草酸 调节溶液pH值，接着移取60ml配置好的反应液至100ml水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中，并加入0.45～0.9g的NaCl，然后将(5)中附着有种子层的多孔硅衬底插在样品架上水平腾空 置于内衬中，最后将反应釜置于恒温干燥箱中于180℃恒温反应2h；

(7)水热反应后多孔硅基片的清洗

将步骤(6)中水热反应后的多孔硅基片反复经去离子水和无水乙醇浸泡清洗，然后在 60～80℃的真空干燥箱中干燥8～10h，得到最终材料。

忽略掉贵金属的价格，金掺杂多孔硅基氧化钨纳米棒复合气敏材料具有巨大的比表面积和气体扩散通道以及较大的表面活性，可提供大量的吸附位置和扩散通道，从而有利于克服基于氧化钨纳米结构气敏材料工作温度较高的缺陷，在提高气敏传感器的气敏性能方面具有重要的研究价值。

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