碳化钨抑制剂复合粉末

超细晶碳化钨基硬质合金具有高强度、高硬度的“双高”性能， 可应用于制作印刷电路板微型钻头、点阵打印机打印针头、精密工模具、难加工材料刀具等。

业界认为，当碳化钨晶粒度减小、粘结相钴的分布高度均匀时，缺陷数目和尺寸会随之减少甚至为零，合金的力学性能就能远高于普通硬质合金。超细晶WC基硬质合金制备的关键工艺有两点：一是晶粒细小且粒度分布均匀的WC或WC-Co原料粉末的制备；二是WC 晶粒在烧结过程中的生长抑制。

基于成本和工序的思考，人们更倾向于第二种途径去解决问题，现阶段，大部分对于WC晶粒在烧结过程中的生长抑制，研究者们主要通过在液相合成WC基复合粉末时或在WC粉末与钴(Co)、镍(Ni)、铁(Fe)等金属粉末混合时添加晶粒生长抑制剂(如碳化钒(VC)、碳化铬(Cr₃C₂)、碳化钽(TaC)、碳化铌(NbC)等)来实现。不足之处在于，碳化温度低的碳化钒等未从根本上解决其难以均匀分散的问题，而铬、钽等则难以碳化完全，WC基体中仍会存在少量氧化物或缺碳相，必须运用其它方式加以完美。

有学者提出一种碳化钨抑制剂复合粉末制备方法。该方法用钨氧化物(或盐)和抑制剂氧化物(或盐)为原料一步还原并碳化出WC抑制剂复合粉末，产物均为碳化物，工艺易控不受原料种类限制。其具体实验操作内容包括：

(1)配比：

偏钨酸铵AMT、偏钒酸铵、重铬酸铵按质量比为100∶0.66∶0.74在蒸馏水中混溶，经喷雾热解制成氧化物粉末。

(2)球磨工艺

使用乙醇、丙酮、己烷中的一种或几种作为介质进行湿磨，放入滚筒球磨机中干磨72小时，环境气氛为惰性气体、或真空；

(3)烧结工艺

得到的混合粉末在氩气氛的管式炉中经1350℃碳化0.5小时，随后在氩气中冷却至室温，烧结方式为真空烧结，或氢气烧结，气体为氩气、或氮气；

(4)热处理工艺

热处理方式为热等静压、或低压，其中热等静压处理的气氛为氩气或氮气，温度为 1200～1350℃，压力为100～200MPa；低压热处理的气氛为氩气或氮气，温度为1250～1400℃，压力为3～7MPa。

同时在该炉中进行对比实验：使用 WO₃+C、V₂O₅+C、Cr₂O₃+C三种另配制的原料，结果表明：在1350℃碳化温度下，抑制剂氧化物原料均能被碳化成所需的抑制剂碳化物；对比所制得的WC-抑制剂复合粉末与纯WC粉末，二者的特征峰完全相同，只是抑制剂由于量少而未能检出。

对由碳化钨抑制剂复合粉末制得超细WC-₁₂Co-0.4VC-0.4Cr₃C₂硬质合金，其SEM和TEM照片分别可看出，硬质合金中的晶粒大小均匀，无大孔、钴池、缺碳或渗碳区，大部分晶粒的截面呈长为0.3～0.5μm、宽为0.1～0.2 μm的矩形状。从结果可知，该方法基本解决了已有技术存在抑制剂后期添加不均匀或抑制剂在前期添加时只能采用碳化温度低的抑制剂的缺陷，工艺简捷安全，生产成本低，易实现产业化。

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