双核吗啉磷钨酸盐催化剂

苯甲醛是制造染料的常用中间体，同时也是制备造医药、香料、涂料等精细化学品的重要原料。传统上，苯甲醛的生产方法主要是甲苯氧化法或甲苯氯化水解法。然而他们存在工艺复杂、卤素残留、选择性低等问题。

从经济性和环境友好的角度考虑，选择性催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的方法有极大的前景，得到了广泛研究。近年来，杂多酸（磷钨酸或硅钨酸）作为一种性能优异、环境友好的催化新材料，在有机合成反应中应 用发展迅速。尽管杂多酸盐能够得到较好的催化效果，但却存在催化剂不易回收等问题。

离子液体是一种绿色溶剂和催化剂，其结构和酸、碱性等指标可调控。在苯甲醇氧化过程中主要作为溶剂使用，但存在成本高、反应产物与离子液体分离困难等问题。所以，，则可得到一种新型的有机-杂多酸杂化材料，可以在保持催化活性的前提下，缓解传统催化剂以及固体酸碱催化剂存在的腐蚀性强、难分离以及成本较高等问题。

双核吗啉磷钨酸盐催化剂就是将离子液体的有机阳离子部分与杂多酸阴离子结合的典型案例，其制备方法包括以下步骤：

将1,4-二溴丁烷溶于丙酮中，通过恒压滴液漏斗加入吗啡啉，1,4-二溴丁烷和吗啡啉摩尔比为1:2，1,4-二溴丁烷与丙酮的质量比为1:1～2，冰浴条件下反应5h，反应结束后离心分离除去未反应的原料，剩余固体分三次用50mL丙酮洗涤，得到白色固体。取一定量的磷钨酸，加入50mL去离子水，配成磷钨酸水溶液。然后在冰浴条件下向三口烧瓶中滴加磷钨酸水溶液，反应一定时间，静置24h，然后离心分离除去水，将固体放入烘箱干燥至恒重， 最后得到灰色固体即为最终产物。

以双核吗啉磷钨酸盐作为催化剂，将所述双核吗啉磷钨酸盐、过氧化氢和苯甲醇混合，搅拌条件下反应一段时间，离心分离，固体催化剂回收待用，将液体倒入分液漏斗中 静置分层，分离出的下层油相即为苯甲醛。

双核吗啉磷钨酸盐催化剂的优势在于：催化剂活性高，用量少，反应条件温和，反应时间短，后期处理成本低，无污染，不腐蚀设备，环境友好，是极具竞争力的清洁工艺路线。

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