三硅化钨快速制备

三硅化钨又名三硅化五钨，是一种四方晶体，是一种非常有前景的高温结构材料和电极材料。

W₅Si₃的熔点高达2320℃，但绝热温度只有966K，不能通过常温自蔓延点火的方法合成。通常采用机械合金化法合成。机械合金法的机理为：通过磨球与磨球之间、磨球与料罐之间的碰撞，使粉末产生塑性变形和加工硬化而被破碎，这些被破碎的粉末在随后的球磨过程中又发生冷焊， 然后再次被破碎，如此反复的破碎和混合，不同组元的原子相互渗入，从而达到合金化的目的。

传统机械合金化法最大的不足是球磨时间长，需长达到300小时，并且易发生非晶转变，需要对机械合金化之后的粉末进行真空高温退火处理才能获得最终的材料。针对已有技术中存在的问题，有学者利用机械合金化结合热处理的方法，快速获得三硅化钨粉末，其 制备过程包括：

a、取钨粉和硅粉按照摩尔比5∶3混合均匀；

b、将钨硅混合粉末装入一个密封的球磨罐中，抽真空后充入氩气，进行一段时间的球磨；

c、对球磨后的粉末在室温下氩气气氛中进行一段时间的静置；

d、对在氩气气氛中静置后的粉末在一定范围内加温一段时间保护气氛、或在一定压力的真空中进行退火处理，获得三硅化五钨粉末。

所述的钨粉纯度大于98％、粒度小于10微米；所述的硅粉纯度大于98％、粒度 小于74微米；所述抽真空的压力为-0.1～-0.001MPa；所述进行一段球磨的时间为 50～150min，真空中进行退火处理，其真空为-0.1～-0.001MPa，时间为30～60min。

同传统机械合金化技术相比，以钨粉和硅粉为原料，利用机械合金化结合热处理的方法快速制备三硅化五钨粉末，不仅缩短了球磨时间，退火温度低，避免 了非晶转变，而且方法简单、省时、节能。

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