磷钨酸催化混合醇
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- カテゴリ: 钨业知识
- 2018年6月10日(日曜)17:50に公開
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酯类物质被广泛地用作溶剂、香料和防腐剂,在食品、工业、日用化工及 药物生产中十分重要。酯化反应是有机合成中的一类重要反应,通常是由有机酸和醇反应,生成酯和水。传统方案存在严重的环境污染情况。
目前,磷钨酸作为催化剂应用于C4‑C5醇与乙酸的酯化反应时只涉及单一的醇和酸反应,而混合醇同时与酸反应还未见报道,因此,有学者通过实验证明,磷钨酸作为催化剂能够使C4‑C5混合醇同时与单一的酸进行良好的反应。这种反应的操作步骤如下:
将正丁醇和仲丁醇各0.11mol,乙酸0.20mol,环己烷8mL,磷钨酸0.504g, 依次加入到带有回流分水器的三口烧瓶中,在搅拌下加热至95℃回流3小时, 反应结束,停止搅拌,停止加热,冷却至室温,得到产物;所述磷钨酸的化学式为H3PO4﹒12WO3﹒H2O。
采用外标法在气相色谱仪上对产物进行测试:
测试条件:气化室温度230℃,检测器:FID,检测器温度:230℃,载气: 氮气(99.9%),分流比:30:1,N2000型色谱工作站处理数据。
分离条件:在40℃保持1min,以10℃/min的速度升到170℃,并在170℃ 保持1min。
根据测试得到的气相色谱图计算选择性和产率,说明磷钨酸作为催化剂的情况下,正戊醇和异戊醇能够同时与乙酸充分的反应,且二者的选择性都较高,得到的乙酸正戊酯和乙酸异戊酯的产率相等,说明混合反应并未影响二者的产率。有益效果
通过上述实验可证明,磷钨酸作为催化剂能够使C4‑C5混合醇同时与单一的酸进行良好的反应。 正丁醇、仲丁醇、叔丁醇中任意两种组成的混合醇能够同时与乙酸充分的反应,产物的产率相差较大,此方法在工业生产中便于产物分离提纯;正戊醇和异戊醇也能够同时与乙酸充分反应,且二者的选择性和产率都较高,混合反应对产率几乎无影响。且磷钨酸具有很好的选择性和较高的催化活性,反应条件温和, 对环境友好。可有效地避免催化剂本身对反应设备的腐蚀,催化剂本身对环境污染轻微,有效的促使羧酸酯的生产向绿色合成转变,大幅度减少化工生产的社会成本。
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