冷冻干燥法制备纳米氧化铝包覆钨粉

纳米陶瓷粉体均匀掺杂金属基颗粒得到的复合粉体制备的复合材料，为保证复合粒子的分散均匀性，以最大幅地提高材料的性能，往往要求将掺杂相粒子包覆在基体颗粒表面，形成包覆层，达到最佳混合度。

纳米氧化铝粉体包覆钨粉制备的复合材料有着单相氧化物或金属不可比拟的优势。目前，纳米氧化铝包覆钨粉的制备多采用固相球磨和液相法。但是，球磨得到的氧化铝包覆钨粉的粒度不均匀，且包覆层的氧化铝达不到纳米级，包覆粉体易受污染；液相法选用原料昂贵，制备条件苛刻，难以控制，且由于液相的存在使得最终包覆粉体存在团聚。这些问题限制了纳米氧化铝包覆钨粉复合材料的发展和应用。

针对现有技术问题，有学者提出了冷冻干燥法制备纳米氧化铝包覆钨粉的方法，其包括以下步骤：

(1)分别按目标复合粉体中氧化铝与钨的摩尔比为氧化铝∶钨＝1∶9～3∶7，称量偏钨酸铵白色晶体粉末和硫酸铝晶体粉末，并将二者共溶于蒸馏水中，待澄清；

(2)使用通用氮气喷枪，将澄清的混合溶液分散在通用的液氮中预冻，得到冻结物，喷枪压力为1.5～3.5个大气压；

(3)将使用液氮预冻的冻结物置于冻干机中进行真空干燥，得到冻干的混合粉末；

(4)将步骤(3)得到的冻干的混合粉末实行分段煅烧还原，气氛为氢气气氛，流量为0.1～0.5m3/h；得到纳米氧化铝包覆钨粉的复合粉体，氧化铝粒度约20nm左右，钨粉粒度约1μm左右。

采用液氮预冻-冷冻干燥法，通过低温低压干燥，制得非晶态冻干粉末，可以有效防止单相颗粒偏聚。再通过分段煅烧还原，得到纳米氧化铝包覆钨粉的复合粉体，整个制备过程步骤少、操作简单，原料便宜易得，且无需提前添加基体相颗粒。

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