热氧化法制备三氧化钨纳米片

三氧化钨是一种重要的半导体材料，在气敏、催化、光电转换、场发射等领域有重要的应用。具有二维结构的三氧化钨纳米片，因为其具有独特的光电特性，近年来越来越受到人们的关注。

目前，二维结构WO₃纳米片的制备方法主要包括化学合成、化学剥离或使用催化剂热氧化方法。在上述的制备方法中，利用化学方法制备一般都需要经过液相的反应，容易引入杂质。而采用催化氧化法，催化剂的存在也会引入杂质。而且目前的方法所制备的WO₃纳米片的尺寸较小，长和宽一般不超过几百纳米。

随着纳米技术的进步，有学者提出了一种不采用任何催化剂，直接热氧化金属钨制备氧化钨纳米片的方法。这种方法可以实现定域制备，所制备的氧化钨纳米片的面积较大，应用性能较佳，热氧化法制备三氧化钨纳米片的的过程包括以下步骤：

1）清洗衬底; 用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗玻璃衬底各15分钟

2）在衬底上镀金属钨薄膜; 薄膜的厚度为200nm；用旋转涂胶机，在ITO薄膜上涂覆光刻胶，光刻胶厚度约为1微米，并烘烤，烘烤温度120℃。采用紫外曝光机透过掩模板对光刻胶进行曝光。用显影液对曝光后的样品显影，并用去离子水清洗，用氮 气吹干。将光刻后的样品放入磁控溅射镀金属钨膜，膜厚约600nm。用丙酮溶液去胶后，再依次用丙酮、酒精和去离子水清洗干净。

3）将步骤2得到的样品放入可以加热的腔室中，往腔室内通入N2，或惰性气体，或氧气与N2，或氧气与惰性气体的混合气体,使腔室内氧气浓度降低至小于10%，所述惰性气体优选Ar气；

4）腔室内温度升高至400℃~800℃，并保温，在此过程中，需通入N₂或者Ar气，流量一般比步骤3的小；

5）不通气自然降温或通惰性气体降温，直至室温，最后取出样品。 

用拉曼光谱仪测量氧化后的样品的组分，测试可知，经过上述流程后，氧化后的产物为WO₃，没有其它杂相。分别用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察热氧化制备WO₃纳米片的表面形貌和结构。可以看到定域制备的W膜上生长出三氧化钨纳米片纳米片的平均高度为3μm，厚度约为10nm，所制备的三氧化钨纳米片具有单晶结构。 

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