球形介孔二氧化硅负载磷钨酸复合催化剂

传统用于合成乙酸乙酯的催化剂常用硫酸、盐酸等作为催化剂，除传统的无机酸外，还有以介孔材料为载体的固体超强酸和离子液体等。无机酸催化剂对仪器腐蚀严重，且均相催化产物不易分离，易产生废酸废液等污染物。固体酸同样有对仪器腐蚀严重的缺点，且催化活性降低快，成本较高。

如将介孔材料作为载体负载均相催化剂，则可以避免仪器腐蚀，催化剂容易实现催化剂与产物的分离，可以反复回收再利用。但目前常用的负载方法均为溶剂法负载催化剂，处理催化剂过程中还必须除去所加入的溶剂，工艺较复杂，使成本增加。

为克服现有用于催化合成乙酸乙酯的催化剂存在的对 设备腐蚀严重、工艺复杂等缺点，研究人员采用磷钨酸。以球形介孔二氧化硅为载体，制成球形介孔二氧化硅负载磷钨酸复合催化剂，这种催化剂的制备过程如下：

一、将三嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯（缩写为P123）和丙三醇，加入到盐酸中，混合至固体物充分溶解；

二、在上一步所得溶液中加入正硅酸乙酯，在25℃-60℃温度下在 机械搅拌速率为300-500r/min下搅拌1-10分钟后静置5-100小时；

三、将上步所得溶液置于密闭反应容器中，在90℃-180℃温度下晶 化10小时-40小时；

四、将晶化后产物过滤、将过滤所得固 体用去离子水洗涤、干燥，得到球形介孔材料原粉；

五、将所得球形介孔材料原粉在300-600℃煅烧8-24小时，脱除模板剂，得到脱除模板剂的球形介孔二氧化硅；

六、将上步所得脱除模板剂的球形介孔二氧化硅和磷钨酸加入到球磨机的球磨罐中，在转速为300-500r/min下在球磨罐内温度为15-100℃下连续研磨0.1-100小时，之后取出固体粉末，即得到负载磷钨酸的球形介孔二氧化硅。

所获得的球形介孔二氧化硅负载磷钨酸复合催化剂其催化性能较好，应用它来催化乙酸和乙醇的酯化反应时，副反应少同时也不对设备产生腐蚀，并且负载型催化剂可以经过回收而反复使用，后处理工艺简单。

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