多孔硅负载一维氧化钨纳米棒气敏材料

随着工业技术的飞速发展与人们生活水平的不断提高，生产生活过程中带来的各种气体污染物大量增加，大量有毒有害气体及可燃性气体在污染环境的同时也严重威胁着人类的健康和安全。如何快速有效检测各种有毒有害气体的检测受到了人们的重视。

近年来，氧化钨被认为是极有研究与应用前景的半导体气敏材料。氧化钨属n型宽禁带半导体，在气体传感器、光电器件以及光催化等领域均有广泛的应用，尤其是作为一种高性能气敏材料，可以高灵敏度地探测各种有毒和危险性气体，如NO₂、H₂S、Cl₂、 NH₃等。

然而，氧化钨工作温度在200°C～250°C，远高于室温的这一特点使得基于氧化钨气敏传感器结构需要考虑加热装置，这极大的增加了传感器的功耗。有研究表明，一维氧化钨纳米结构与传统的氧化钨材料相比，其具有更大的比表面积，更大的表面活性以及更强的气体吸附能力，从而能加快与气体之间的反应，在进一步提高灵敏度的同时，对于降低工作温度具有重要意义。

多孔硅是一种在硅片表面通过腐蚀形成的孔径尺寸、孔道深度和孔隙率可调的多孔性 疏松结构材料，室温下即具有很高的表面活性，可检测NO2、NH3、H2S及多种有机气体，将一维纳米氧化钨负载于多孔硅之上，可谓天作之合，气敏性能无敌天下。多孔硅负载一维氧化钨纳米棒的过程如下：

（1）清洗硅基片衬底

将电阻率为10～15Ω•cm的p型单晶硅基片单面抛光，分别经过浓硫酸与过氧化氢混合溶液浸泡30～50分钟、氢氟酸水溶液浸泡20～40分钟、丙酮溶剂超声清洗5～15分钟、无水乙醇超声清洗5～15分钟、去离子水中超声清洗5～15分钟，以除去表面油污、有机物杂质以及表面氧化层；

（2）制备多孔硅

采用双槽电化学腐蚀法在清洗过的硅基片抛光表面制备多孔硅层，所用腐蚀电解液由质量浓度为40%的氢氟酸与质量浓度为40%的二甲基甲酰胺组成，体积比为1：2，不添加表面活性剂和附加光照，施加的腐蚀电流密度为50～120mA/cm2，腐蚀时间为5～20min；

（3）制备多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构

将步骤(2)制备的硅基多孔硅置于水平管式炉中，利用化学气相沉积的方法，钨粉作为钨源，以氩气作为工作气体，氧气作为反应气体，气体流量分别控制为10～20sccm和0.5～5sccm，本体真空度为1～5Pa，调节进气阀门使得炉内压强保持在50～80Pa；基片与钨粉之间的距离为14～20cm；以10℃/min的速度加热到反应温度1100～1300度，恒温90～120分钟后，关闭管式炉电源，在混合气体气氛下降至室温，在多孔硅表面以及孔洞内部沉积长氧化钨纳米棒，制得多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构。

（4）制备多孔硅与氧化钨纳米棒复合结构气敏传感器元件

将步骤(3)中制得的多孔硅基氧化钨纳米棒复合结构置于超高真空对靶磁控溅射设备的真空室。采用金属铂作为靶材，以氩气作为工作气体，氩气气体流量为20～25sccm，溅射工作压强为2.0Pa，溅射功率80～90W，溅射时间8～12min，基片温度为室温，在氧化钨纳米棒表面沉积铂电极，制成气敏传感器元件。

多孔硅负载一维氧化钨纳米棒，形成具有大的比表面积和气体扩散通道的多孔硅与氧化钨纳米棒的复合结构，非常适用于作为气敏传感器元件。该气敏元件在室温条件下，能够准确探测的最低NO₂气体浓度为250ppb，其能达到的灵敏度为1.21。

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