大尺寸钨靶材制备工艺探索

溅射法是制备薄膜材料的主要技术之一，它通过高速运动的离子轰击靶材，产生的原子放射出来累积在基体的表面，形成镀膜，被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。

用靶材溅射沉积的薄膜需要具有致密度高，附着性好等优点。稀有金属钨由于具有熔点高、强度高、热膨胀系数低、电阻率低、良好的热稳定性等优点，已广泛应用于半导体集成电路、太阳能光伏等溅射镀膜领域。

钨靶材在半导体领域主要用作集成电路扩散阻挡层和大型集成电路存储器电极等。半导体集成电路对靶材的纯度有着很高的要求，一般要求靶材的纯度要在99.999%以上。同时，靶材的密实度也对镀膜过程及膜层的性能有着重要的影响，靶材的密实度不仅影响溅射时的沉积速率、溅射膜粒子的密度和放电现象等，还影响着溅射薄膜的电学和光学性能。靶材越密实，溅射膜粒子的密越低，放电现象越弱，而薄膜的性能也越好。

由于其熔点高，钨靶材主要通过粉末冶金方法制备。目前半导体用钨靶材一般采用热压或热等静压的工艺直接烧结成最终产品，而不进行后续压力加工，所制备的钨靶材密度可达到理论密度的99%左右。随着半导体技术的迅猛发展，集成化程度越来越高，单位面积单晶硅片集成器件数呈指数级增长，主流的硅片尺寸已从12英寸（300mm）逐渐向18英寸（450mm）发展，因而对溅射靶材的尺寸要求也越来越大。要采用热等静压法生产更大尺寸的钨靶材需要高昂的设备投入，同时产品的密度难以达到完全致密，因此，如何制备大尺寸钨靶材也就成为钨制品制造领域的重点。。

江西某企业采用一种可制备大尺寸钨靶材的先进工艺，其过程为：选取粒度2μm，纯度99.999%的钨粉40kg，采用钢芯模具经过等静压200MPa压制保压5分钟后成形；在中频炉烧结，烧结温度为2050℃，烧结时间为9小时，制备出尺寸为47.3×201×218mm、密度为18.4g/cm3的烧结钨板坯；钨板坯退火后，通过多道次热轧成尺寸为11.1×425×419mm、密度为19.27g/cm3（致密度99.6%）的热轧钨板，热轧钨板经1350℃/120min退火后，进行车、铣、磨等机械加工，最终加工出Φ400×7的钨靶材，经测定，其表面平均晶粒尺寸为60μm，纯度99.999%、密度19.27g/cm³、致密度99.6%。

该工艺由于采用合适的原料、合理的工艺及参数，最终制备出密度达到18.3g/cm³以上的烧结钨板坯，最终通过热轧变形、退火和机加工制备出纯度达到99.999%以上、致密度达到99.5%以上、晶粒尺寸小于100μm的半导体用大尺寸高纯钨靶材。

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