聚噻吩/氧化钨复合材料制备

电致变色现象指的是材料的颜色在外界电场下发生可逆变化的现象。由于电致变色材料在隐身材料、智能变色薄膜等领域应用前景巨大，近年来越来越受到人们的重视。

三氧化钨是过渡族金属氧化物是最具代表性的电致变色材料，氧化钨通常颜色单一、具有 较出色的化学稳定性和热稳定性，在正负电压转化下能实现从透明到蓝色的可逆变化，而且相较于其他的过渡族金属氧化物，氧化钨拥有更好的变色效率和稳定性且毒性较低。

但是三氧化钨的变色响应时间很慢，通常需要几十秒，因此限制了它的实际应用。相较于三氧化钨，有机材料具有响应速率快的优点，但是颜色单一性不理想，且化学稳定性不好的特点，正好可以与氧化钨相互补足，也因此，研究者一直致力于研究三氧化钨与有机材料的双复合体系来制取性能稳定，反应时间快的电致变材料。

聚3,4-乙撑二氧噻吩是一种常见的导电聚合物，在响应快速的同时它和氧化钨同属于阴极着色材料且着色态对可见光的反射波长和氧化钨相近，两者的结合不仅能大大缩短响应时间还能在对比度方面获得巨大提升。独特的具有晶体结构与形状各向异性的氧化钨纳米棒和多孔结构聚噻吩增加样品的活性比表面积，加速电子传输，显著增强变色反应的动力学过程，从而提升材料的电致变色性能，聚噻吩/氧化钨复合材料制备过程如下：

(1)将FTO导电玻璃依次置于装有丙酮、乙醇、去离子水的烧杯中并分别超声 10min，之后放在滤纸上用红外灯烤干；

(2)配制过氧钨酸溶液：将1.25g钨酸通过加热搅拌溶于30mL去离子水中，然后向 其中添加10mL质量分数为30％的过氧化氢，搅拌至溶液澄清，然后用去离子水稀释溶液至含钨浓度为0.05mol/L，此稀释后的溶液为过氧钨酸溶液；

(3)配制前驱体溶液：将步骤(2)制备的过氧钨酸11mL，乙腈44mL，去离子水11mL配 成混合溶液，，然后用6mol/L的盐酸将混合溶液的pH调至1，配成前驱体溶液；

(4)将配制的前驱体溶液加入到高压反应釜中，将FTO导电玻璃竖直浸泡固定于前驱体溶液中，将高压反应釜加热到180℃，保持12h，高压反应釜的加热速率为8℃/ min；

(5)将处理过的FTO导电玻璃作为工作电极，铂丝作为对电极，Ag/AgCl电极作为参比电极，将高氯酸锂和3,4-乙撑二氧噻吩单体溶于碳酸丙烯酯溶液中作为聚合电解液，先将工作电极浸泡在聚合电解液中8h，超声20min，再施加0.6V电压处理30秒，最后对工作电极进行恒电流沉积；其中，高氯酸锂浓度为0.2mol/L，3,4-乙撑二氧噻吩单体浓度为 0.1mol/L，恒电流沉积的沉积电流为2.5mA/cm2，沉积时间为10s；

(6)将得到的产物用乙醇和去离子水分别漂洗后放在滤纸上用红外灯烤干，在FTO导电玻璃上得到致密均匀的透明薄膜，即为聚噻吩/三氧化钨纳米棒电致变色材料。

合成后，氧化钨和聚噻吩的有机/无机界面得到有效杂化，起到优势互补的作用；两种着色态颜色相近的阴极着色材料可同时进入着色态和褪色态，大幅提高电致变色材料的响应速度和循环稳定性。

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