热解法优化制取氧化钨工艺

氧化钨(WO₃₎为黄绿色粉末，是钨的一种重要的氧化物，目前主要用于制造W粉和WC粉，即钨棒、钨丝和硬质合金等是氧化钨(WO₃)的主要终端对象。

在现有使用的热解法工艺条件下，所制得的三氧化钨(WO₃)粒度较粗，通常APT原料得到的产品粒度在10-20μm，而钨酸原料得到的产品粒度在3-10μm。而为了获得在后续加工过程中更高的化学活性，以对一些特殊要求的合金更好的促进作用，往往要求氧化钨(WO₃)的具有更细的粒度以及更大的比表面积，这使得传统的热解法所制备的氧化钨(WO₃)越来越难以满足粒度上得需求。

为提高热解法生产氧化钨(WO₃)的精细程度，从而获得一种既能满足粒度要求，也能适应产量需要的经济有效的氧化钨(WO₃)生产方法及相应产品，江西一家冶炼企业采用以下方案热解氧化钨。

一，选用粒度约5μm的纯度大于99.9wt％的仲钨酸铵(APT)作为反应原料，在反应容器中加入蒸馏水，并采用电磁搅拌器进行搅拌，搅拌速度为180-200r/min，边搅拌边加入柠檬酸溶液；

二，等待柠檬酸溶液全部溶解并混合均匀后，边搅拌边向反应容器中加入高纯仲钨酸铵(APT)，最终仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的摩尔比计算为3；

三，高纯仲钨酸铵(APT)加入完毕后加入浓度为30％的氨水，搅拌均匀得到反应溶液；

四，将所述反应溶液置于蒸发容器中浓缩，浓缩得到的浓缩液在干燥设备中于150-160℃下进行干燥得到前驱体；

五，将前驱体在研磨设备中进行粉碎，随后放入通有以g前驱体计算氧气的流量为60ml/min氧气的坩埚中于510℃进行热处理，最终得到氧化钨(WO₃)纳米粉末。

方案的重点主要是仲钨酸铵(APT)与柠檬酸的选用，以及二者合适的配比，以及与之相配合的制备工艺参数，主要是氧气的流量和热处理温度，获得了粒径均匀分布的氧化钨(WO₃)纳米粉末。

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