三硫代钨酸铵制取方法

三硫代钨酸铵[(NH₄)2WOS₃]是一种重要的硫代金属铵盐，其热分解后可以得到过渡金属硫族化合物二硫化钨WS₂，其在生物固氮酶活性中心─钨铁硫原子簇化合物的合成、半导体、超 导、光电化学太阳能电池、蓄电池、润滑剂、电化学传感器、纳米材料、超级电容器、新一代晶 体管、储氢材料和电极材料等方面有很好的应用。

三硫代钨酸铵是采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中抽真空或往反应液中鼓入惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物三硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物三硫 代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的三硫代钨酸铵。其反应式如下图所示：

将硫含量为8％(质量分数)的硫化铵溶液4451kg加入到带机械搅拌的合成釜中，然后往其中加入1000kg偏钨酸铵，在反应过程中鼓入氮气，用油浴加热升温至60℃，搅拌反应1小时后，加入572kg醋酸铵，静置结晶2小时，然后抽滤，并用冷的蒸馏水(3×10000mL)和 乙醇(3×10000mL)各洗涤结晶物三次后，室温干燥12小时，即可得到1220kg黄色针状晶体，产率99％(以偏钨酸铵计)。

采用钨酸盐或三氧化钨与硫化铵溶液反应，在反应过程中以抽真空或往反应液中鼓入氮气或惰性气体的方式将反应过程中产生的氨气从反应液中排出，促进反应平衡向产物三硫代钨酸铵方向移动，并往反应液中加入适量铵盐，促进产物三硫代钨酸铵的析出来高产率制备高纯度的三硫代钨酸铵。该方法可高效地生产出克级到吨级高纯度的三硫代钨酸铵产品，很容易实现工业化大批量生产，具有极高的工业化应用前景。

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