厚钨涂层脉冲反向电沉积

金属钨具有非常高的熔点，极高的强度，很小的电子溢出功以及很好的化学稳定性和高温导电性等良好的物理化学性能，因此钨在电子行业、航天工艺中具有很好的应用前景，熔盐电沉积时是制取优质金属的方法，以其简单的设备组成和操作方法，以及其良好的结合能力等优点得到较为广泛的关注。

有学者提出提供了一种脉冲反向电沉积厚钨涂层的方法，以解决现有单脉冲电沉积厚钨涂层技术中电沉积效率较低、涂层分布不均匀、表面不平整的问题，技术方案包括以下步骤：

a、预处理：采用线切割将低活化钢板和钨板切割成片状试样，依次用240#、500#、 800#砂纸进行打磨，再用丙酮对阳极和基体表面进行超声波清洗，烘干备用。

b、熔盐配置：熔盐配置前，钨酸钠和三氧化钨经250℃干燥处理，处理时间为12h。将摩尔比3:1的钨酸钠和三氧化钨经研磨混合均匀后放入高纯氧化铝坩埚，在坩埚电阻炉 内加热到850℃，保温待用。

c、脉冲反向电沉积：将处理过的低活化钢板和钨板通过铂丝连接放入熔盐中至完全浸没，低活化钢板为阴极，钨板为阳极，采用双阳极平行放置阳极和阴极的电极间距为 10cm。电沉积进行前，先阳极电沉积5min，电流密度为5mA•cm-2，除去基体表面杂质。

所述阳极的钨板中钨的纯度为99.95％。

分别采用脉冲反向技术电沉积钨涂层，平均电流密度为40mA•cm-2，正反向电流密 度比为5:1，正反向时间比为4:1，脉冲周期为100ms，电沉积时间为10h，电沉积的温度为900 ℃。

d、超声清洗：电沉积后的样品经2.5M NaOH溶液超声清洗30min，除去表面附着的 杂质盐，得到金属钨涂层。所得金属钨涂层的厚度为220μm。

新技术能提高电沉积效率的同时未改变钨涂层的表面质量，钨涂层的表面粗糙度得到控制，制得的厚钨涂层表面结构紧密，平整性好，无裂纹。采用了脉冲反向技术方案，与单相脉冲电沉积技术相比，由于反向电流所引起的高度不均匀阳极电 流分布会使镀层的凸出部分被强烈溶解而整平，且可使阴极表面金属离子浓度迅速回升，减小浓差极化，因而使形成的制备的钨涂层表面更加平整，电沉积效率增加。

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