Wells-Dawson型磷钨酸制取方案

杂多酸是杂原子(如P、Si、Co等)含氧酸和多原子(如Mo、W、V 等)含氧酸按一定的结构缩合、脱水组成的一类含氧多酸,其既具有强酸性,又具有氧化还原性,被广泛的应用于催化剂领域。磷钨酸是一种常用的杂多酸,其具有较强的酸性、优异的导电性和强氧化性能,在光催化降解有机废水领域得到了广泛的应用。

磷钨酸图片

磷钨酸具有两种结构:Keggin型和Wells-Dawson型。其中,Keggin型磷钨酸应用广泛,相关的研究较多,但Wells-Dawson型磷钨酸则较少,事实上,Wells-Dawson也具有丰富的酸和更好的热稳定性,其对于某些酸的催化反应,它的催化表现则更好。一般来说,高纯度Wells-Dawson型磷钨酸的制备方法需要经过以下步骤:

1、将磷酸加热到80-100℃;将钨酸分成6-10份,并在1-5小时内分批加入到80-100℃ 的去离子水中混合均匀得到钨酸的水溶液,钨酸的水溶液中钨酸的摩尔浓度为1.5-3mol/ L;

2、将钨酸的水溶液在80-100℃时加入到80-100℃的磷酸中,并水浴或微波加热到 100-140℃下反应12-24小时得到磷钨酸溶液,其中,磷酸与钨酸的摩尔比为7.5-15:1;

3将磷钨酸溶液与无机酸混合放置3-5小时酸化,随后使用乙醚萃取5-8次,将收集的下层液在100-120℃下干燥6-12小时得到磷钨酸。

高纯度Wells-Dawson型磷钨酸的制备方法采用钨酸代替钨酸钠作为原料,能够有效的避免将Na离子引入到反应中降低成品磷钨酸的纯度和收率。该方法将磷酸加热到80-100℃的反应临界温度保持活性,将溶解度较低的钨酸溶于80-100℃的 去离子水得到钨酸的水溶液,随后将钨酸的水溶液加入到磷酸中,使钨酸分子与磷酸分子混合均匀并保持分散状态,并在100-140℃下反应12-24小时得到磷钨酸溶液,在反应过程中钨酸分子与磷酸分子脱水、缩合形成P:W=2:18的Wells-Dawson型磷钨酸,所得到的高纯度Wells-Dawson型磷钨酸,其具有纯度高,杂质少,催化性能强的优点。

 

 

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