离子交换法升级版

制备仲钨酸铵的方法主要有经典法，萃取法和离子交换法三种，其中，离子交换法在我国的普及度最高。

传统的离子交换工艺采用强碱性阴离子交换树脂201×7从碱性钨酸钠溶液中吸附钨。将解吸得到的钨酸铵溶液，经蒸发结晶制得仲钨酸铵。该法流程的优点是流程短，设备简单，操作方便，劳动强度小，过程易于自动化，减少了对环境的污染，工人们的操作环境好，而且对磷、砷、硅等杂质有一定的净化效果。但是，钨酸铵溶液中，含氯高，在蒸发结晶时影响仲钨酸铵的产品性能，并且该流程的结晶母液难以妥善处理。

近来，有学者对离子交换法制取仲钨酸铵工艺方法进行改进，进而提出一种新的制备仲钨酸铵的工艺方法，工艺内容如下：

1、将含有0.15摩尔/升氢氧化钠和22.5克/升WO₃的溶液作为进料液。该进料液中含0.005克/升砷，含有0.007克/升磷，含0.012克/升钼，含0.81克/升二氧化硅，含0.17摩尔/升氯离子。2、将料液通过装有多孔强碱性阴离子交换树脂WA的树脂柱吸附钨，进料液通过装有树脂的树脂柱的线速度为0.103米/分。树脂的交换工作容量为380毫克/克干树脂。流出液中三氧化钨的浓度小于0.1克/升WO₃，送到污水站处理。

3、用去离子水清洗负载钨的离子交换树脂，用4.5摩尔/升氯化铵和5.5摩尔/升氢氧化铵的混合溶液作为解吸剂，以0.044米/分的线速度通过负载钨的离子交换树脂，将钨从离子交换树脂上洗脱下来，吸附率为99.0%，收回率为98.7%。

4、洗脱下来的解吸液即钨酸铵溶液中三氧化钨的含量为320.6克/升WO₃，解吸液中还含有0.8摩尔/升氯化铵，含有2.1摩尔/升氢氧化铵。除硅效率99.1%，除磷96.9%，除砷率95.6%。

在常压于沸腾的温度下，对上述解吸液进行蒸发，蒸发至结晶母液的密度为1.03克/立方厘米，过滤进行固液分离，分离出的仲钨酸铵结晶于95℃烘干，烘干4.5小时，烘干后的仲钨酸铵结晶。

为了除去分离出结晶后的结晶母液中的钼，加入硫化钠的量为理论量的140%，并加热至70℃保持半小时，用2.4摩尔/升盐酸调结晶母液PH为2.7，待钼沉淀后，过滤将沉淀除去。

本工艺方法即能消除在离子交换过程中仲钨酸铵结晶的出现，又解决了分离结晶后的结晶母液的回收问题，最终仲钨酸铵产品弗氏粒度在20-50μm之间，松装密度在1.6-2.30克/立方厘米之间，生产出来的钨酸铵结晶性能良好，成本低，可用于拉制钨丝，也可作硬质合金的原料。

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