从复杂白钨矿中提纯仲钨酸铵

钨矿石主要以白钨矿为主，世界上白钨占总量的2/3以上，我国占72.1％。白钨矿构成成分复杂，其分解工艺因地制宜。

湖南某矿山采用一种使用硫磷混酸分解白钨矿制备仲钨酸铵的方法，这种以白钨矿为原料首先制备磷钨酸和硫酸磷酸的混合溶液，然后采用冷却结晶法分离得一次磷钨酸晶体后溶于酸溶液中二次冷却结晶，再经氨溶除磷后蒸发结晶制备仲钨酸铵。

该法在操作上也存在着很大的不安全性，且需要多级洗涤工序，若铵根离子进入硫磷混酸溶液会使钨以磷钨酸铵的形式产生沉淀，造成钨损严重且加剧乳化。因此有学者对该方案进行了改进。改进方法包括如下步骤：

步骤一：取含钨的硫磷混酸溶液，其中三氧化钨的浓度为25-150g/L，磷酸的浓度为10～200g/L，并调整硫酸的浓度为1.5～2.5mol/L；

步骤二：将步骤一得到的含钨的硫磷混酸溶液与油相混合进行萃取，两相体积比为油相：水相＝3:1-1:3，得到负载有机相；

步骤三：将步骤二得到的负载有机相用体积比为油相：水相＝3:1-10:1的蒸馏水进行反萃，得到反萃液；

步骤四：在步骤三得到的反萃液中加入氨水，控制溶液中的游离氨在1-2mol/L，得到钨酸铵溶液；

步骤五：将步骤四得到的钨酸铵溶液用常规法除磷，蒸发结晶，即得到仲钨酸铵。

改进后的方法通过提高料液酸度，使用浓度较低的醇类做萃取剂，由于醇类萃取剂为弱的中性萃取剂，对铁、钙、锰、硫酸根、磷酸根等均不萃取，因此可处理杂质含量高的料液。用水做反萃剂得到高浓度的磷钨酸溶液，然后再加入氨水，避免了传统工艺中碱 性反萃剂与负载有机相直接接触容易导致有机相乳化的问题，且水反萃后的空白有机相可以直接去上一步的萃取，无需有机相的回用工序，同时水反萃后的有机相不存在向原液中引入杂质的问题，工艺流程短，制造成本低，产品得率高，绿色无污染，可大规模 工业化生产。

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