超纯仲钨酸铵制备

钨酸铵主要用于制取WO₃和W粉，目前生产钨酸铵的方法主要有中和法、蒸发法、萃取法和离子交换法，工业上制备钨酸铵主要是采用蒸发法。

鉴于多钨酸铵进行氨溶时液固比相对较大，蒸发时间过长，这样就会因钨酸铵溶液在不锈钢反应斧中长时间搅拌而使一些杂质（如铁等）带入钨酸铵中，另外，还由于温度梯度、碱度传质的不均衡性造成钨酸铵微小粒子成长速率不同所引发的晶粒包晶、裹晶发生，从而导致杂质夹带，降低了钨酸铵产品的纯度，使得所生产的产品纯度很难超过钨酸铵国家标准零级，甚至是难以超过钨酸铵国家标准一级，无法满足日益增长的电子工业、化工合成、石油催化等领域中对高纯、超纯钨酸铵的需求。

为实现上述目的，有研究人员提出：以现有技术为基础，采用钨酸铵国家标准二级的氧化钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵、多钨酸铵的一种或多种钨源为原料，加入纯水和液氨（或氨水）常温进行氨溶、搅拌混匀，无须额外加热，而后经萃取除杂后于常压下加入超强酸进行酸沉结晶，酸沉结束后进行固液分离，将分离后的钨酸铵实施烘干，直至钨酸铵中的水份降至≤1.08g/cm³，其具体过程如下：

取300kg技术条件符合钨酸铵国家标准二级的氧化钨、偏钨酸铵、仲钨酸铵、多钨酸铵的一种或多种钨源为原料，加入纯水和液氨（或氨水）常温进行氨溶、搅拌混匀，无须额外加热，氨溶配料时控制溶液主体中钨离子浓度在240g/L，同时控制酸沉结晶前主体溶液PH保持在9.0~11.0有效范围内，而后预先经萃取除杂，然后于常压下加入超强酸进行酸沉结晶，酸沉终点PH控制在6.0~7.0，酸沉结束后进行固液分离，将分离后的钨酸铵实施烘干1~2h，直至钨酸铵中的水份降至≤1.08g/cm³，最终产品结晶率超过96%，所制备的钨酸铵产品纯度超过钨酸铵国家标准APT-0级。

新技术避开了采用燃煤或燃气加热生产蒸汽对钨酸铵溶液蒸发结晶的途径，找到了一种清洁生产超纯仲钨酸铵的新方法，既绿色又环保、低碳，且工艺稳定、产品质量可靠。

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