富勒烯结构纳米二硫化钨制取

富勒烯结构纳米二硫化钨的是以色列魏兹曼科学院科学家R.Tenne领导的研究小组，其采用流化床工艺以相应的纳米级氧化钨为前驱体，实现了二硫化钨纳米材料宏观量合成。

在实际研究过程中，我国的科学家认为国外工艺方法存在复杂，反应时间长，制备成本高的缺陷，创新了一套更先进的富勒烯结构纳米二硫化钨制造工艺，其主要步骤有两步，众称为“两步法”。

第一步，纳米低价氧化钨WO_3-x(1≤x≤2)的制备。通过酸化钨酸钠，或者通过钨酸钠进行阳离子交换，获得钨酸溶胶，在钨酸溶胶中添加有机分散剂，在还原炉中采用氢气还原获得纳米WO_3-x。

第二步，将纳米WO_3-x与单质硫混合后在密闭的金属容器中进行自加压反应，获得具有富勒烯结构纳米二硫化钨粉体材料。

其具体制备步骤包括：

a.将钨酸钠在室温下溶于去离子水中，得到浓度为5-40g/100ml钨酸钠溶液，将钨酸钠溶液经过阳离子交换树脂，获得钨酸水溶胶；

b.将钨酸水溶胶中添加氧化钨重量的1-3％的聚乙二醇，或者4％～6％的二甲基亚砜，实现钨酸胶体颗粒的稳定和分散保护；

c.将分散稳定的钨酸水溶胶在90℃～110℃温度下烘干获得钨酸干凝胶；

d.将钨酸干凝胶在575-600℃下用氢气还原处理1h，获得外观紫黑色的低价纳米氧化钨WO_3-x；

e.将纳米WO_3-x和单质硫按照摩尔比1∶2-20混合，然后置于不锈钢反应器中，密闭加热反应器到500-950℃自加压反应1-2小时后冷却到室温，即可获得具有富勒烯结构的纳米二硫化钨粉体材料。

中国方案采用高温自加压方法，将国外一步气相合成法改成两步法，即利用气相法合成氧化物纳米颗粒尺寸容易控制，还原反应快的优点来合成WO_3-X,方案的原料成本低，反应产率高，反应时间短，可以实现宏量制备富勒烯结构纳米二硫化钨，降低了制备成本，对于富勒烯结构二硫化钨的产业化制备与应用具有重要意义。

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