ART自还原钨酸盐制超细钨粉

目前，在钨粉生产中，多数采用的是钨酸盐热分解制蓝色氧化钨、蓝色氧化钨氢还原制钨粉的流程。该传统工艺一般采用仲钨酸铵为初始原料，但用此原料氢还原很难得到费氏平均粒度1μm以下的超细钨粉。

上世纪末，有国内学者在实验室内制备了一类有机胺钨酸盐，称为自还原钨酸盐，简称ART。利用ART进行氢还原可制备超细钨粉。虽然在实验室内制备ART得到较满意的结果，但将这一制备方法应用到工业生产实验中时，出现了沉淀率不高，ART产品难于过滤干燥，且原料水合联胺消耗大的问题。

近来，有学者再次对ART进行攻关，取得了突破性进展，其流程有：1.钨酸铵溶液贮槽;2.蒸发器;3.水合联胺贮槽;4.反应器;5.固液分离设备;6.干燥器;7.尾液贮槽;8.排管炉或回转窑;9.排管炉或回转窑;10.超细钨粉产品。

钨酸铵溶液贮槽[1]中的钨酸铵溶液，含钨酸根离子0.5-1.5mol/l，其中还可含有一定量的游离氨或氯化铵（或硝酸铵等强酸铵盐），加入到蒸发器[2]中蒸氨，使溶液pH值降至7-9，加入到反应器[4]中，此时，贮槽[3]中的水合联胺也加入到反应器[4]中，使N₂H₄/WO₂摩尔比为0.8-1.5/l，于40℃以上温度下反应4-5小时，经过固液分离设备[5]，得到固体为仲钨酸联胺滤饼，至干燥器[6]，在110℃左右干燥约4小时，得到白色粉末ART;将所得ART粉末送入工业排管炉或回转窑[8]内，于420-470℃下热分解20-30分钟，即可得到纯组分蓝钨，热分解时保护性气氛可采用氢气或氮气或其它惰性气体;将所得WO_2.90纯组分蓝钨在排管炉或回转窑[9]中进行氢还原可制得超细钨粉[10]，还原温度600-800℃，还原时间4-6小时，装料量150-200克/舟，可得到不同粒度规格的超细钨粉;固液分离设备[5]出来的沉淀尾液进入贮槽[7]，由此可回收或排放。

本流程与现有的APT生产超细钨粉的流程相比，具有能耗低、生产效率高、产品钨粉粒度细的特点，本流程原料ART制备方便、设备简单，以APT流程的生产设备无需改造就能以ART流程生产超细钨粉，具有很好的应用前景。

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