高级纳米钨粉制造方案

我国是产钨大国，每年有2万多吨粗钨制品出口，世界各工业大国用钨量的50％是由中国提供，国内纯钨金属制品的产量约1000～1200吨，产量也居世界前列，但是在高质量钨材的生产技术及知识产权上，我国数量鲜有。

随着高新技术的发展，对纯钨及其合金材料的要求愈来愈高，无论对钨丝、板材、箔材、 或以钨为基体的其它合金材料(如钨铜电工合金、钨镍铁高比重合金等)提出了组织均匀，晶粒超微细化，良好塑性的要求。也就促使了原始钨粉的质量的要求提高，在应用中，高级纳米钨粉的粒度对钨制品的粉末冶金工艺及材料性能取决定的作用，纳米级的超细钨粉顺势流行起来。

制备1kg纳米钨粉应完成下列步骤：

1、称取高浓度钨酸铵溶液3.6升，其WO₃含量350g/升，在空气喷气压力2.5MPa、 喷气速度为650m•s-1、热风温度250℃逆流热风烘干下，超音速喷雾热转换法先制成纳米级WO₃粉末。喷嘴的喷射角度α＝45°，焦距F＝13mm，按280ml/分液流输送速度，制得1.26kg纳米级WO₃粉末，平均粒径≤50nm。

2、H2还原制备松散多孔的蓝钨粉末

用不锈钢管式还原炉420℃、H2气截面流量20ml/cm2.分、保温80分钟、还原制成松散多孔的蓝钨粉末，平均粒径≤40nm。

3、超高速层间剪切破碎机破碎蓝钨颗粒

按蓝钨∶工业酒精∶酚醛树脂＝100∶500∶3质量比配料初混后，放入超高速层间 剪切破碎机中，按20000转/分，40分/kg进行剪切，在剪切过程中将料浆引入高速6000 转/分旋液分级机中将大颗粒不断分离出，返回剪切机继续剪切，其时间仍按剪切机原设定的40分/kg，不再增加。剪切后的纳米蓝钨料浆转入下道工序。

4、连续式高速离心分离

将剪切破碎、旋液分级后的纳米蓝钨悬浮料浆，从管道引入连续式高速(10000转/分) 离心分离机，不断离心，将纳米蓝钨粉与工业酒精分离，因分离出的工业酒精清澈透明， 但含有酚醛树脂，可重复使用，蓝钨粉块取出，自然风干后，转到抽气排水式低温H2 还原工序。

5、抽气排水低温H2还原制取纳米钨粉：

在两端进H2中段抽气排水的不锈钢单管式还原炉中，700℃、保温90分钟、H2截面 流量30ml/cm2.分。H₂气进口时露点为-40℃。还原后得到1kg的纳米钨粉立即用工频 N2气气流振动筛过15μm筛，过筛后在钨粉中喷入少量丙酮一油酸溶液防止自燃。钨粉平均粒径≤80nm

6、出厂前的处理工序

若作为第一产品出厂时，需进行出厂前的处理工序即按纳米钨粉∶工业酒精＝1∶5 质量比配入工业酒精。在高速层间剪切机中破碎桥接团粒，并经高速旋液粒度分级机， 将大颗粒分离出返回，继续剪切。细颗粒的纳米钨粉悬浮料浆经连续式高速离心机离心 分离，酒精回收，纳米钨粉团块取出后，烘干，用工频N2气气流振动筛过15μm筛， 得到10kg纳米钨粉，注意在钨粉中及时喷入少量丙酮一油酸溶液防止钨粉自燃。

7、性能检测

进行BET粒度，XRD相组成检测及X-射线小角度粒度分析。以上工序制成1kg平均粒径≤80nm近球形的纳米钨粉。

8、真空包装。产品合格后进行真空包装。

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