由金属钨粉制备钨杂多酸

杂多酸是由两种或两种以上的无机含氧酸根离子经过酸化、缩合、脱水得到具有笼型结构和孔道的一类酸，是近年来研究开发比较活跃的新型酸催化剂和氧化还原催化剂。

含钨杂多酸酸性强，结构稳定，易溶于水及含氧有机溶剂中，是性能优良的酸催化剂，具有催化性能优越，不挥发，腐蚀作用小，反应易调控等优点，已用在丙烯、正丁烯、异丁烯水合制备醇，乙酸与乙烯直接合成乙酸乙酯，四氢呋喃选择性聚合制聚四甲撑醚二醇以及甲基丙烯醛氧化制甲基丙烯酸等化学加工过程。

钨杂多酸通常以钨酸钠为原料制备。最常用的方法是将钨酸钠转化成含钨杂多酸的钠盐。但常用的方法亦有其的不足，具体表现为酸耗量大，而大量使用低沸点的乙醚，安全性差，产品中容易残余少量的钠离子,这些钠离子将影响杂多酸地酸性能。

有专家提出了一种用金属钨制备钨杂多酸的方法。以金属钨粉为原料，用双氧水将钨转化为过氧钨酸，再用还原剂将过氧钨酸还原成钨酸沉淀，将得到的钨酸沉淀与不同的含氧酸反应，就可以分别制备所需要的含钨杂多酸，其具体实施如下：

取颗粒直径10微米的2g高纯钨粉放入玻璃三口瓶中，加入5g蒸馏水润湿，在不断搅拌的条件下，滴加30重量％的双氧水10.65g(为钨粉重量的1.6 倍)，同时控制温度为20℃。双氧水滴加完后，继续搅拌，直至钨粉完全溶解。将溶液升温至40℃并保持，通入SO_22.4g(与H₂O₂的摩尔比为0.4)，使钨酸完全沉淀。过滤，沉淀用水洗涤3次。然后在不断搅拌的条件下，分批将钨酸沉 淀加入到5.5ml的0.5mol/L磷酸(以H3PO4计为钨粉重量的13.5％)中，保持温度为60℃。待钨酸沉淀完全溶解后，加热蒸发结晶，得到磷钨酸。钨收率为96.2％。

采用金属钨制备含钨杂多酸的方法其优势在于(1)产品纯度高，不含其它阳离子杂质；(2)工艺简单，有利于降低生产成本；(3)磷钨酸的收率不低于95％，硅钨酸的收率不低于85％；(4)生产过程不使用大量高浓度的强酸，对设备的腐蚀性显著降低；(5)不使用易燃性低沸点有机萃取剂，生产操作的安全性明显提高。

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