钨精矿中锡高效测定法

在钨精矿冶炼过程中，锡的存在会对其机械性能和物理性能有严重影响，因此根据国家标准要求，在钨精矿销售过程中提交的产品质量标准需报出钨精矿中锡的质量分数，对锡测定含量。

目前对于钨精矿中测定锡的方法，主要采用碘酸钾容量法，碘酸钾容量法主要是在对于样品的前期处理，一般采用单纯的锌粉和盐类来进行分解，后加氧化剂将钨蓝氧化，碘酸钾容量法存在测定过程复杂，测定不准确的缺点。因此，找到一种测试过程简单，成本低，能快速准确测定钨精矿中锡含量的方法也就非常重要。

有学者提出了一种碘酸钾容量法的升级方法，其主要内容如下：

步骤一：熔炼和浸出。将钨精矿试样和复合熔炼剂混合后，置于750～850℃高温下进行熔炼，熔炼所得产物经冷却后，采用浓度为8～10mol/L的70～90℃热盐酸浸出，得到盐酸浸出液；所述的复合熔炼剂由无水硼砂、硼酸和锌粉按质量比1.5～2.5:0.5～1.5:8～10 组成；

步骤二：分离提纯。在步骤一所得盐酸浸出液中加入高锰酸钾进行氧化后，过滤分离，得到含锡 溶液；

步骤三：滴定。在步骤二所得含锡溶液中加入过量铁粉，在隔绝空气环境下，加热进行还原反应，还原反应完成后，冷却反应液至室温；以淀粉—碘化钾溶液作为指示剂， 采用碘酸钾标准溶液滴定反应液至终点；并根据滴定结果计算钨精矿中锡的质量 百分含量。

上述方法采用特殊的熔炼剂，在适当温度条件下 将钨精矿试样熔融和还原彻底，再结合盐酸浸出、高锰酸钾氧化，充分实现了钨锡分离。此外，本法不但解决了高锰酸钾氧化后需动物胶凝聚的问题，使过滤速度提高，劳动强度降低，分析时间缩短，而且使钨锡分离完全彻底，使分离过程中锡损失降低，完全排除了钨离子对测试的干扰，方法可以不采用原子荧光等精密仪器，设备成本、成本维护费用等均降低很多，适用于各种类型的化验室，快速开展分析，也适用大批量的样品，易于推广使用。

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