ICP仲钨酸铵磷测定方法

仲钨酸铵是一种白色结 晶，主要用于生产偏钨酸铵，三氧化钨或其他钨化合物。在仲钨酸铵的制取中，磷是一种常见的杂质，其对APT后续产品的性能有较大影响，鉴于此，在APT生产中，对磷的测定也是一项常规的工作。

目前对于仲钨酸铵中磷的检测方法主要采用的是铍为载带沉淀剂-钼蓝光度法，此法以KOH溶解仲钨酸铵，并以双氧水络合主体钨，以氨水调至碱性，EDTA 络合铁、锰、铜、镁等杂质，以铍载带磷而与其他杂质分离。在硫酸介质中， 磷与钼酸铵形成磷钼黄杂多酸，用正丁醇-三氯甲烷混合溶剂萃取，以氯化亚锡 还原成磷钼蓝，测量其吸光度，进而算出磷的含量。此法操作繁琐且萃取需要用到的三氯甲烷有一定的毒性。

所以，现在主流的仲钨酸铵磷测定方法为ICP法，以超纯氨水溶解仲钨酸铵，在碱性条件下以铍载带磷而与主体钨分离，然后用酸性溶液溶解磷并定容后，用ICP测量，避免了复杂而又繁琐 操作步骤且不必使用有毒的氯仿。ICP测定举例如下：

1、标准曲线的绘制

分别取0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL磷溶液（含磷100μg/mL， 取磷国家标准溶液10mL定容至100mL容量瓶配制而成）置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度；

2、样品的检测

1）准确称取1.000g试样置于300mL烧杯中，加入30mL超纯氨水和50mL水，置于电炉上盖上表面皿小火缓慢加热至试样完全溶解；

2）取下，滴加一滴对硝基酚溶液，用盐酸中和至无色，然后用超纯氨水调 至碱性并过量20mL，用水稀释至100mL；

3）加入2mL1%的EDTA溶液，缓慢加入10mL2%的硫酸铍溶液，边加边 搅拌，使沉淀完全，移至电炉上加热煮沸并保持微沸5min，取下，冷却30min；

4）用中速定量滤纸过滤，用氨水洗涤液洗烧杯3至4次，洗沉淀5至7次；

5）沉淀用盐酸洗涤液溶解于300mL锥形瓶中，将锥形瓶置于电炉上小火加 热至溶液为30mL，取下，冷却，定容至50mL；

3、用ICP电感耦合等离子体检测设备测定磷的含量。

这种用ICP方法测定仲钨酸铵中磷含量的做法，避免了传统EDTA复杂而又繁琐操作步骤且不必使用有毒的氯仿，简单，高效，准确。

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