钨酸钠溶液净化除锡

随着钨资源的日益紧缺，越来越多的高杂质，低品位矿石进入钨冶炼生产工艺中，由其制得的钨酸钠溶液中硅、磷、砷、锡等杂质含量也越来越高，为了制取高纯度的仲钨酸铵(APT)和钨的氧化物等钨制品， 必须对钨酸钠溶液进行净化处理，尽可能地除去钨酸钠溶液中的硅、磷、砷、 锡等杂质。

对于钨酸钠溶液中杂质锡，去除的方式有许多种，条条大路通罗马，反正都能用，只是效果不同。较常用的是镁盐沉淀法和铁盐吸附法。只是这两种方只能适用锡、硅杂质含量较低的料液，当钨酸钠溶液中锡、硅杂质含量较高时，净化效果不好，锡、硅杂质难以有效地去除，难以制备高品质、高纯度的仲钨酸铵溶液。

为了克服常规技术在钨酸钠溶液净化中存在的不足，有学者研究一种新的钨酸钠溶液除锡方法，其主要内容如下：

取钨酸钠溶液2000ml，其中含WO₃ 150g/l，Sn 0.48g/l，P0.20 g/l，As 0.065g/l，SiO₂0.15g/l，加入2ml容积浓度为30％的工业用H2O2加温至80℃以上搅拌均匀，取少量溶液滴入以下工艺步骤待加入的铁盐试剂， 无兰、绿、黑等二价铁盐溶液颜色显现，再用硫酸调碱度至2.6g/l，加入55g /l的硝酸铁溶液60ml，铁盐的添加量与钨酸钠溶液中的WO₃含量按重量比计算为Fe∶WO₃＝4∶1000，搅拌60分钟，过滤，滤液煮沸，用硫酸调碱度至1.2g/l，加入1.75mol/l的MgSO₄溶液100ml继续煮沸30分钟，冷却至50℃以下，过滤，所得钨酸钠净化后液中含Sn 0.0001g/l，P 0.006g/l，As 0.0094g/l，SiO₂ 0.02g/l，净化后的钨酸钠溶液能制备出Sn/WO₃≤1×10^-6的高纯度仲钨酸铵(APT)和钨的氧化物等钨制品。

上述方法的特点是对钨酸钠溶液预先加入氧化剂加热氧化，或在空气中自然氧化，保证Fe³⁺盐加入后不被溶液中的低价还原性物质还原成Fe²⁺盐，在调整 钨酸钠溶液碱度至1.2～2.6g/l的弱碱性条件下，锡和硅会产生水解，生成絮状 沉淀，加入含Fe³⁺的可溶性铁盐产生的Fe(OH)₃带电胶体会吸附Sn(OH)₄和 H₂SiO₃沉淀聚集，在短时间内达到共同沉淀的目的，过滤分离沉淀物，即可使溶液中的锡、硅杂质含量得到降低。将滤液加入镁盐后，残余的硅、锡进一步 与生成的磷(砷)酸镁盐聚沉，达到深度净化除锡、硅，特别是除锡，同时也 除砷、磷的目的。

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