仲钨酸铵制取新法

仲钨酸铵(APT)结晶是由不稳定的仲钨酸铵溶液，随着外界能量的介入仲钨酸铵溶液中的氨气和水会挥发，而析出溶解度很小的晶体。仲钨酸铵结晶通常有中和法、蒸发结晶法、冷冻干燥法。

随着科学技术的发展，为了获得优质的含钨后续产品，对钨的中间产品APT的质量要求越来越严格，不仅对APT的化学成分提出了更高的要求，而且对 APT的物理性能如粒度、粒度分布、晶体形貌等也提出了要求。按照国家标准GBT10116-2007 仲钨酸规定，APT费氏平均粒度小于10μm为超细颗粒。仲钨酸铵晶体的形态结构很大程度上影响着含钨后续产品的品质。

为了达到生产超细钨粉的目的，有研究人员提出了一种区别于传统蒸发结晶法的新方案，其主要内容如下：

将仲钨酸铵浓料(仲钨酸铵浓料浓度以三氧化钨计为100～400g/L)与乙醇进行混合，得到含有超细仲钨酸铵和结晶母液的混合液，其中，乙醇与仲钨酸铵浓料体积比＝4:1， 混合温度为30摄氏度，混合搅拌转速为200r/min，仲钨酸铵浓料加入速度为17cm/min，混合 时间分别为5、10、15、20、25、30和40分钟，然后将含有超细仲钨酸铵和结晶母液的混合液进行过滤，分别得到超细仲钨酸铵和结晶母液，接着将结晶母液进行蒸馏分离，分离得到乙醇、氨气和水蒸气，并将乙醇返回与仲钨酸铵浓料混合，将过滤所得超细仲钨酸铵进行烘干处理，超细仲钨酸铵的结晶率以及BET平均粒径如表1所示，由表1数据可知，混合时间在10 ～15分钟，一方面能够获得较高的结晶率，另一方面可以获得平均粒径比较低的APT颗粒， 同时反应的时间比较短，相对的成本也比较低。

由于仲钨酸铵晶体不溶于乙醇，因此采用该方法可以显著提高超细仲钨酸铵的结晶率(大于95％)，尤其所得超细仲钨酸铵的BET平均粒径不高于0.5微米，由此可以满足对高质量的含钨后续产品的要求，同时该方法操作简便且能耗较低。

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