分段式蒸发结晶法参数设置

钨元素的应用十分广泛，所以涉及到钨冶炼及其后续处理的相关工序也备受大家的重视。其中，针对超硬模具和钻头等耐磨性要求极高的零部件，为了提高零部件的耐磨性，其中最根本的方法便是减小材料中添加钨元素晶体的粒径，从而在材料的根本上对零部件加以改进。

仲钨酸铵是钨冶炼过程中最主要的产物，由于钨粉的晶形具有传承性，因此研究生产小粒径仲钨酸铵晶体也就有相当的必要。现在最常用的仲钨酸铵制取方法是蒸发结晶发，如何在蒸发结晶过程中，通过参数控制晶体的生长，有着十分重要的技术学问。

溶液的结晶过程可分为：初期浓缩、晶核析出、晶体生长和晶体老化四个阶段。四个阶段的溶液比重、溶液体积、固液比例都不同，在结晶过程的不同时段采用不同的搅拌转速，能够控制各时段溶液中产生的晶核数量和晶体的生长速度，最终影响晶体的晶核数量。

采用蒸发结晶法，将钨酸铵溶液加入到结晶器中进行分段式蒸发结晶，取分段式蒸发结晶出 的晶体烘干即得到小粒径仲钨酸铵晶体，所述分段式蒸发结晶的具体步骤为：

a.将钨酸铵溶液加热至60℃；

b.使温度控制在59-61℃，设置搅拌转速为45r/min，保持0.8小时；

c.使温度控制在61-63℃，设置搅拌转速为40r/min，保持0.6小时；

d.使温度控制在64-66℃，设置搅拌转速为35r/min，保持1.3小时；

e.使温度控制在67-69℃，设置搅拌转速为30r/min，保持1小时；

f.使温度控制在71-73℃，设置搅拌转速为25r/min，保持0.7小时；

g.使温度控制在63-65℃，设置搅拌转速为20r/min，保持0.5小时；

h.使温度控制在61-63℃，设置搅拌转速为15r/min，保持0.9小时。

通过分段式控制蒸发结晶的温度和搅拌，并结合精确的时间配比，通过步骤b和步骤c，在一定程度上加速了蒸发结晶过程中初期浓缩的速度，同时又为后续细化晶核打下基础；通过步骤d和步骤e，实现了蒸发结晶过程中晶核析出的稳定输出，在增大晶核析出数量的同时，又达到了细化晶核的效果；通过步骤f，实现了蒸发结晶过程中晶体生长的快速饱和，在缩短晶体生长时间的同时，还能使其保持稳定；通过 步骤g和步骤h，实现了蒸发结晶过程中晶体老化的稳定成型，保证了成型晶体的一致性。

上述方法简单实用，效果明显，仅仅通过控制搅拌时间、速度和温 度便精确达到了影响晶体生长，从而达到了控制最终结晶体性能的目的，实现了小粒径仲钨酸铵晶体的生产，而且生产的小粒径仲钨酸铵晶体一致性好。

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