高质量亚微米钨粉制备方法

钨粉是制备硬质合金及许多工业产品的主要原材料，一般情况下，钨粉按其粒度大小可分类为粗晶、细晶、亚微米、纳米等，每种粒度的碳化钨粉末都有其特定的市场用途。

亚微米钨粉的一项主要应用就是电子管阴极材料，例如微波真空电子器件，这是各种雷达、通信、遥感遥测遥控、电子对抗和精密制导 设备的功率型发射源，是现代及未来国防电子装备的“心脏”。其原料亚微米钨粉的稳定制备决定着器件性能质量的好坏，因此亚微米、窄粒度分布钨粉制备技术至关重要。

生产技术人员通过生产实践总结出 细晶、亚微米、超细或纳米晶硬质合金用WC粉的关键技术指标为纯度、粒度和粒度分布均匀性，并明确规定WC粉中不允许有Ⅲ类夹粗。

亚微米窄粒度分布钨粉制备具体步骤，包括：

(1)溶液准备：采用APT-0为原料，于270~350℃在马弗炉中静态或回转炉中动态热解1~3h，得到以非晶态偏钨酸铵(AMT)为主的离解料，失重率控制在7~8%；用7mol/L的氨水溶液或去离子水搅拌溶解2~4h，静置30min后过滤，得到钨酸铵溶液。

(2)分散：在钨酸铵溶液中同时加入分散剂溶液和分散强化剂并搅拌10~30min混合均匀；分散剂为水性体系的低分子量聚丙烯酸铵(PAANH4)水溶液，分散剂溶液为分散剂含量5~10重量%的水溶液；分散强化剂为甲醇、分散剂溶液的加入量为钨酸铵溶液的1~10%体积,分散强化剂的加入量为钨酸铵溶液5.0%体积。

(3)喷雾干燥：采用喷雾干燥设备对上述分散处理后的钨酸铵溶液进行快速结晶干燥，获得细颗粒空心薄壁球形钨酸铵晶体；喷雾干燥设备为高速离心喷雾设备，喷雾塔体内壁衬钛或衬聚四氟乙烯，进风温度250~350℃、出风温度80~150℃、离 心盘转速10000~25000转/min.

 (4)热解：上述钨酸铵晶体在空气或氮气中于马弗炉内静态或回转炉内动态 500~600℃热解1~3h，得到黄色氧化钨前躯体；在氮-氢混合气或氢气气氛下于马弗炉内静态或回转炉内动态600~700℃热解并轻度还原1~3h，得到蓝色或紫色氧化钨前躯体。

(5)氢气还原：双层舟装料，装料量500~1000克/舟，进料为顺氢方向，氢气流量为40~45m3/h，氢气 露点低于―60℃，推舟速度8~12分钟/舟，经600~900℃五段氢气还原得到亚微米、窄粒度分布钨粉。

经上述流程生产出的亚微米窄粒度分布钨粉，粒度均匀，结构精细，是高品质产品的有力保障，可用于生产高性能硬质合金，钨电子阴极基体、高均匀细晶钨靶材等钨制品。

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