固相法热裂解制取偏钨酸铵

偏钨酸铵是一种重要的钨中间化合物，具有活性高、溶解性好、来源方便、价格低廉等优点，主要用于制造石化工业催化剂碳化钨及其他钨化合物，是生产碳化钨催化剂的重要前驱体。

碳化钨因为具有与金属铂类似的催化活性在烷烃脱氢制烯烃、烯烃异构化、加氢反应等催化反应中广泛使用。

目前，偏钨酸铵的制取方法很多，但方法分类无非就固相法和液相法。在我国，液相法使用较多，而在西方发达工业国家则是固相法使用较多，固相法的优点是生产的偏钨酸铵产品纯度高、溶解性好、生产流程短，但相对应的是对设备的精度要求非常高，温度控制不好，容易出现过烧或欠烧的现象，从而影响质量，所以用固相法就必须有好的煅烧炉，前期设备投入巨大。

固相法的流程：

1、热裂解步骤：以零级仲钨酸铵（APT）为原料，从加料口定量加入三段式回转炉，在温度为240—290℃中焙烧2—3次，每次焙烧时间45—75min，控制总的焙烧热失重率在6.0‑8.0%，得到仲钨酸铵热裂解产物；

2、制浆转化步骤：将制得的仲钨酸铵热裂解产物溶于去离子水，在90—95℃、pH 3.0—4.0条件下转化，转化完毕后，陈化、冷却、澄清、过滤，除去不溶物，制得转化滤清液；

3、蒸发浓缩步骤：将步骤B制得的转化滤清液进行蒸发浓缩，保持溶液pH 3.0—4.0，当溶液密度为1.8—2.0g/cm3时停止，陈化、冷却、澄清、过滤，除去不溶物，制得浓缩液；

D、喷雾干燥步骤：将制得的浓缩液转入喷雾干燥设备中进行干燥，制得空心球状偏钨酸铵产品。

由于通过在三段式回转炉设备中进行热裂解APT并严格控制热裂解的焙烧温度、焙烧时间和焙烧次数等操作参数，检测热裂解产物的纯度和失重率等工艺指标，从而有效地提高了热裂解的转化率和裂解产物纯度，较好地解决了裂解焙烧过程中的“欠烧”和“过烧”、转化率低等问题，从而实现了热裂解法生产偏钨酸铵的工业化，转化率达97%以上，提高了产品纯度。

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