电感耦合等离子体法测定硬质合金钨含量

硬质合金是以高硬度难熔金属的碳化钨微米级粉末为主要成分，以钴（Co）、镍（Ni）、钼（Mo）为粘结剂，在真空炉或氢气还原炉中烧结而成的粉末冶金制品，不同钨含量对合金性能起关键作用，对其检测的要求必然是准确可靠的，目前对于硬质合金中钨含量的检测主要有重量法、比色法和原子吸收法。

ICP是电感耦合等离子体法是一种新式的硬质合金钨含量测定化学方法，它以电感耦合等离子体原子发射光谱为基础。根据试料物质中气态原子（或离子）被激发后，其外层电子由激发态返回到基态时，辐射跃迁所发射的特征辐射能（不同的光谱）来研究物质的化学组成的一种方法。

A、空白试验：

称取硬质合金作为试料；平行称取质量相等的2份试料，一份作为试验组，质量记为m0，另一份做空白对照组，该空白对照组的试验结果记为m2；

B、测定：

1)将试验组试料和空白对照组试料置于烧杯中；

2)分别加入足量的硫酸铵和浓硫酸，加热至冒白烟，保持15～20min至试料完全溶解，冷却至室温后加入足量的硫酸析出钨酸沉淀；

3)将沉淀过滤于一组容量瓶中，用硫酸洗涤沉淀8～10次；

4)取出试料沉淀置于瓷坩埚中，两组滤液分别用硫酸稀释混匀，空白对照组试料沉淀采用氨水洗涤6～8次，再用60～80℃的热水洗涤3～4次后将不溶物置于瓷坩埚中，滤液弃去，将2个瓷坩埚在300～400℃下灰化，再置于马弗炉于750～760℃中保持30～50min后取出冷却至室温，于天平上准确称取质量m1和m2，m1为试验组灼烧后三氧化钨的质量，m2为空白对照组灼烧后的质量；

5)将试料滤液于ICP上随同工作曲线测定强度，仪器自动计算出滤液中的钨含量ρ；

D、工作曲线的绘制：

1)分别移取0.0mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL和5.0mL的钨标准溶液于一组100mL容量 瓶中，以硫酸稀释定容混匀；

2)在与试液相同工作条件下，于波长239.709nm处，测量标准溶液吸光度，以钨质量浓 度为横坐标，强度为纵坐标绘制工作曲线；

E、分析结果计算：

按下式计算硬质合金中钨的质量分数，结果以％表示；

式中：

m1：试验组灼烧后三氧化钨的质量，单位为克；

m2：空白对照组灼烧后的质量，单位为克；

ρ：自工作曲线上查得钨的质量浓度，单位为毫克每升；

m0：试料的质量，单位为克；

0.7930：三氧化钨转化为钨的转换系数。

相对于传统硬质合金中钨含量的测定方法，这种方法具有操作简单易行、检测结果准确可靠的优点，但其缺点就质谱法仪器昂贵。 

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