高纯仲钨酸铵制备流程简析

钨是一种十分重要的战略资源，随着钨的后续产品工艺的发展，钨丝、钨粉、钨条等高端硬质合金对原料仲钨酸铵要求不断提高，现有国标零级品的仲钨酸铵已不能满足高端硬质合金的要求，其不但对仲钨酸铵的杂质及物理性能提出一定的要求，而且部分生产高端产品的企业对个别杂质元素提出了特别严格的要求，因此，高纯度的钨粉在市场更受欢迎。

在钨粉制取过程中，其纯度大小很大程度上受到上游产品氧化钨的影响，也就是说，高纯仲钨酸铵是制取高纯钨粉的重要前提条件。通常，高纯仲钨酸铵制备方法包括以下步骤：

⑴配矿及球磨

将钨精矿配矿后进行球磨，同时加入定量的自来水，控制磨矿粒度-325目大于95%。

⑵碱煮分解

在磨好的矿浆中加入定量的片碱、硝酸钠和水配成料浆，其后进行碱煮分解，得到粗钨酸钠料浆；粗钨酸钠料浆经板框压滤，得到澄清的钨酸钠滤液，并加入自来水配制成16-22g/l的稀钨酸钠溶液。

⑶离子交换

离子交换处理包括吸附、洗钠、解吸、洗氯四个阶段；配制成的稀钨酸钠溶液泵入装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱，进行吸附作业，吸附至饱和后，则停止交换。

洗钠采用自来水正、反洗交换柱2-3次，再用空压机吹风操作，最后用去离子水进行正洗1.5小时。

先进行降离子交换柱中的液面，再向离子交换柱加入解吸剂，当流出的被解吸出来的溶液中含有钨时，分别取出前峰液、高峰液和后段液，当流出的被解吸出来的溶液不含有钨时，转为洗氯作业；洗氯时采用自来水正、反洗交换柱2-3次，再用空压机吹风操作。

（4）除钼

解析出的高峰液泵送至除钼桶，加入定量的硫化铵后，再加入硫酸铜，其后有CuMoS₄沉淀生成；除钼后的高峰液经沉淀后通过装有滤布的过滤槽过滤，再进入装有强碱性阴离子交换树脂的离子交换柱进行除杂，得到高纯钨酸铵溶液。

⑸结晶及干燥

将高纯钨酸铵溶液进行浓缩结晶，至浓缩液中WO₃浓度为24g/l时，停止浓缩结晶；浓缩液经过滤得到的滤饼再经去离子水洗涤2-3次后，通过干燥处理得到高纯仲钨酸铵。

通过上述流程，所制取的仲钨酸铵成品标准，其杂质含量远低于“仲钨酸铵”国家标准零级品中总杂质的含量小于177ppm的要求，能更能满足各大合金企业对于高纯仲纯酸铵的实际需求。

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