酸化タングステン原料で超細タングステン粉の調製

一般的に、酸化タングステンの原料は一定な還元条件で超細タングステン粉を調製できる。相成分単一の酸化タングステン原料は細かく平均的なタングステン粉を生成することができる。酸化タングステンの原料結構は水素還元したタングステン粉の粒度及び平均性に重要な影響を与える。
 
パープル酸化タングステンで生成られた超細タングステン粉は細かいでけでなく、平均していて、顆粒の間分散よくから、超細硬質合金の原料に最適する。一方、水素タングステンブロンズ、アンモにタングステンブロンズ、三酸化タングステンで生まれたタングステン粉は緊密的に繋がっていて、超細硬質合金の材料に適していない。
 
酸化タングステン原料の顆粒度(二つ目顆粒)の測りにはスクリーニング法を推薦する。沈降法、レーザー回折法は超音波で脆い顆粒(偽同結晶顆粒)を粉々になれてから、結果は真実ない。
 
超細タングステン粉(一つ目顆粒)の炉前測りには、便利性と適用性を考えれば、丸型相当経を測る最理想的な方法はBET法である。還元したタングステン粉は一定の研磨工芸で処理しないで、沈降法とレーザー回折法で測されば、顆粒度とその分布結果はひどく間違ってしまう。
 
 
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三酸化タングステン電解質層

電解質層に要求される特性を以下に示す:
(1) 着色に関与するイオンの良導体である。 
(2) 着色に関与するイオンの供給体である。 
(3) エレクトロンの不導体である。 
(4) 化学的、電気化学的に安定であり、エレクトロクロミック層や対向電極層を侵さない。 
(5) エレクトロクロミック電極層や対向電極層と電気化学的な接触が均一に取れる。 
(6) 光を散乱反射できる性質を付与できる。 
 
固体電解質は無機電解質型、有機電解質型、誘電体型の3つに分類できる。無機の電解質は超イオン伝導体として系統だった研究がなされている。 
 
三酸化タングステンをエレクトロクロミック層とする有機、無機の電解質材料において、プロトンのコンダクティビティーをあげることが、三酸化タングステンの水和化を進め、劣化を進めることもある。電解質のイオンのコンダクティビティーを見積もってみる。駆動電圧が1V、着色に必要な電荷量が10mC/cm2で、応答速度が1秒のとき10mA/cm2の平均電流が膜に垂直方向に流れる。このときイオン抵抗による電圧降下が1Vのオーダーにするためには、固体電解質の厚さが1μmとすればイオンコンダクティビティとして6 は10-6S/cm以上である必要がある。 
 
 
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三酸化タングステンエレクトロクロミック層

エレクトロクロミック材料に要求される特性を以下に示す:
(1)着色効率が高い。 
(2)消色時の透過率が高い。可視域でより透明である。 
(3)着色、消色の応答速度が速い。 
(4)化学的、電気化学的に安定である。 
(5)駆動寿命が長い。 
 
現在、初期から注目され続けている固体型ECDとして利用できるエレクトロクロミック材料は金属酸化物の中で三酸化タングステンとプルシアンブルー錯体がある。
 
これらの材料は着色効率が0.1cm2/mCと大きく、着色効率が大きいことは低消費電力に有効であるばかりでなくアクティブマトリックスの多画素表示にも有効である。(5)の透明性が高いことは窓のように光を制御する用途ばかりでなく、電子ペーパーなどのパッシブでも明るい表示として重要な特性になる。 
 
 
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タングステン酸化物ウィスカーの意味と特性(II)

【タングステン酸化物ウィスカーの特性】
酸化雰囲気の強弱により、タングステン酸化物ウィスカーの形状と色がそれぞれ異なり、WO2は針状で褐色、WO2.72は柱状で青紫色、WO2.9は中空円柱状で青色である事が分かった。生成したタングステン酸化物ウィスカーは結晶性が非常に高い。 特にWO2.72 は層構造を持っている事が特徴である。
 
タングステンの酸化はWフィラメント線の加熱温度に依存しており、1800℃で弱い酸化反応が起こりWO2が、2400℃で少し強い酸化反応が起こりWO2.9がそれぞれ生成する。タングステン酸化物ウィスカーの生成においては、基材材質の依存性はない事が分かった。
 
得られたタングステン酸化物結晶は全てn型半導体の電気伝導性を示し、かつウィスカーの特異な形状を持っており、I-V特性を測定した結果、電子エミッタ材料への応用の可能性が大きい事も分かった。
 
 
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タングステン酸化物ウィスカーの意味と特性(I)

【ウィスカーの意味】
数ミクロンから数十ミクロン未満の直径、数センチメートルの長さの繊維状単結晶である。これは、自然界で生成することができ、それはまた、人工的に作製することができる。高強度ので、複合材料を製造するの増強化材料になる。
 
1960年代初頭に約100ウィスカー実験品が開発られた。1975 Hulco会社はわらからβ-SiCのウィスカを調製した。 1980年代初期では、米国と日本は、SiCウィスカーの大規模化生産を達成した、それはいままで最も重要なウィスカーである。今では、金属、酸化物、ハロゲン化物、窒化物、グラファイト、および有機化合物を含む100以上の相応するウィスカーが調製できる。
 
【タングステン酸化物ウィスカーの特性】
酸化剤(水蒸気:H2O)と還元剤(水素:H2、またはアルコール蒸気)を混合した穏やかな酸化雰囲気中で、金属タングステン線を加熱することにより、3種類のタングステン酸化物ウィスカーを作る事が出来る。
 
 
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タングステン酸化物結晶の応用検討(II)

もう一つの応用として光触媒材料がある。TiO2と同様にWO3も光触媒効果を持つ事が報告されている。したがって 、WO2 、WO2.72 、およびWO2.9も同様に光触媒材料への応用が期待される。
 
既に実用化されているTiO2粉末と本実験で得られたWO2 、WO2.72、およびWO2.9 材料を別々の容器に入れ 、メチレンブル ーを用いた色素の脱色反応を行なった。紫外線照射を行い、約60分でTiO2 の入ったメチレンブルー溶液はほぼ完全に透明になっ ていたが、一方、3種類のタングステン酸化物の入った溶液の青色は変化が見られなかった。以上の事から、今回用いたタングステン酸化物結晶には光触媒効果はないと判断される。
 
 
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タングステン酸化物結晶の応用検討(I)

ここでは2つの事項について検討を行なった。ゼーベック効果の実験からタングステン酸化物結晶がn型半導体である事、また、その特異な形状から電子エミッタ材料への応用が考えられる。
 
ここでは、鏡面研磨されたn型シリコン基板上にWO2.72柱状結晶を堆積させたものを電子エミッタ特性の測定試料として用いた。アノード電 極(正電圧に印加)は透明電極(ITO)、カソード電極(負電圧またはアース)はシリコン基板とした。
ITOとシリコン基板間の距離は960umとした。測定装置内の真空度を10-8Torr程度の高真空にした後、負バイアスされたWO2.72柱状結晶の先端から放出された電子は正バイアスに印加されたアノード電極に達する。その時に流れる電流値を測定する。立ち上がり電界に着目すると、1.04V/umに達すると、1.5×10-9Aとなると電子を放出し始め、電流の急激な立ち上がりを観測する事が出来る。
 
そして、1.04V/umで1.06×10-5Aまでの電子放出を確認することが出来た。すなわち、わずか0.4 V/umの電界の増加で約104倍の電流増加が認められた。1.04V/umの立ち上 がり電界の値はC.N.Tの特性と比較するとほぼ同等の値であり、今後に期待できる特性を持っていると考えられる。
 
 
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WO2.9中空円柱状結晶の生成と評価

【WO2.9中空円柱状結晶生成の実験方針と実験方法】
 
還元剤に水素を用い、フィラメント温度1800℃で、酸化度の低いWO2が生成られました。そこで、フィラメント温度を上げると、より酸化程度の高いWO2.9が生成する事が予想される。実験装置と実験方法はWO2針状結晶の生成と同じであるが、異なるのは、Wフィラメント温度を2000℃にした事である。これによって、Wの酸化が進み 、WO2針状結晶の生成の実験環境よりも少し強い酸化雰囲気でのWの酸化反応が起こったと考えられる。その結果、予想通り、Ni金属メッシュ上に青色の生成物であるWO2.9が堆積した。 
 
 
【WO2.9中空円柱状結晶生成の実験結果および評価 】
 
 
XRDで観察されるピークを同定したところ、生成物はWO2.9結晶である事が分かった。また、SEM写真より、中空になった円柱状の形状をした結晶が観察され、典型的な寸法は長さが約10μm、直径は1μm、中空の穴の直径は300nmであった。全てのWO2.9結晶は中空になっているが、中空になる成長メカニズムについては不明である。
 
 
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タングステン酸化物結晶の成長と基材の材質依存性

これまでのタングステン酸化物結晶の生成は全てNi金属メッシュを基材として用いていた。Ni金属が特別の触媒効果を持っているのか、それとも無関係なのかを調べるために色々な材質の基材を用いて、タングステン酸化物結晶の成長を調べた。
 
ここでは、シリコン(Si)、石英ガラス(SiO2 )、鉄(Fe)、ステンレス(Fe-Ni-Cr 合金)、モリブデン(Mo)の5種類を基材として用いた。全ての基材上にWO2 針状結晶とWO2.72柱状結晶の生成を確認する事が出来た。この事から、タングステン酸化物の生成においては、基材材質の依存性はない事が分かった。
 
すなわち、基材はタングステン酸化物の成長時(堆積時)における受け皿の役割を果たしており、基材の融点が加熱されたWフィラメントの輻射熱に耐えられるものであれば、金属、半導体、絶縁体の種類を問わず何でも良いと思われる。
 
 
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WO2針状結晶の生成とその評価(II)

【WO2針状結晶生成の実験結果および評価】
測定結果より生成物はWO2であり、結晶構造は単斜晶系である。WO2の形状を調べるためにSEM観察を行なった。
 
SEM写真から、WO2は先端部が針状に尖った長さ約10μmの結晶がほぼ均一に成長している様子が観察される。原子配列と結晶の質を評価するためにTEMおよび電子線回折を行なった。TEM観察から針状結晶のc軸方向に原子が非常に綺麗に配向している 事、また、電子線回折からも、スポットが強く出ている事から、結晶性が高い単結晶である事も分かった。WO2.72との違いは層構造を持っていない事である。
 
以上より、水蒸気と水素の混合ガス中では、アルコール蒸気を用いた時よりも非常に穏やかな酸化雰囲気がつくれ、そのため、WはWO2.72にならずWO2の針状結晶が生成したものと考えられる。しかしながら、非常に弱い酸化雰囲気にするとも、はやWは酸化されず、基材上に何も堆積しない結果を得ている。したがって、WO2を作る条件は、酸化と還元雰囲気の調整が非常に難しい。
 
 
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