液相法制取鎢酸銫
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- 分类:鎢的知識
- 发布于 2017年9月06日 星期三 08:38
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納米鎢酸銫是近幾年才被發現的新材料,已被廣泛應用於透明隔熱膜領域,在汽車隔熱膜、建築玻璃膜、遮陽隔熱的各個行業,此外還被用做紡織品的保暖纖維材料,電子封裝材料、鐳射列印、鐳射焊接、醫藥診療各方面。
納米鎢酸銫是近幾年才被發現的新材料,已被廣泛應用於透明隔熱膜領域,在汽車隔熱膜、建築玻璃膜、遮陽隔熱的各個行業,此外還被用做紡織品的保暖纖維材料,電子封裝材料、鐳射列印、鐳射焊接、醫藥診療各方面。
中國專利CN102320662A提出了先以鎢酸鈉離子交換製備鎢酸溶液,再溶解碳酸銫得到混合溶液,加入檸檬酸作為還原劑,在180-200℃高壓反應釜中反應1-3天即得到目標鎢酸銫納米粉體,該方法相比以乙醇為溶劑的方法降低了反應壓力,提高了安全係數。但反應時間長達1-3天,生產效率較低,生產成本較高。
中國專利CN103818962A提出了將鎢的原料鎢酸銨、仲鎢酸銨、偏鎢酸銨和銫的原料硝酸銫、氫氧化銫,以及螯合劑EDTA或酒石酸解於乙二醇或者丙二醇中,先在170℃反應3時,再於260℃高壓反應釜中反應5-8小時即得到目標鎢酸銫納米粉體。該方法縮短了反應時間,但反應物濃度只有0.1-0.4molL-1,生產效率較低,並且反應採用對位聚苯反應釜,反應傳熱性能差、同樣會大大降低生產效率,增加生產成本。
針對採用高壓反應釜工藝導致的設備成本較高、生產效率低的缺點,Tracy等學者提出以氯化鎢、氯化銫為原料,以油酸、油胺為溶劑在300℃反應得到鎢酸銫納米顆粒。該法不需要高溫高壓特殊設備,製備過程簡單易行,但該方法的原料油酸、油胺成本高昂,且後續還需使用甲苯、丙酮等有毒溶劑,並且反應物濃度極低,生產效率低,所以該工藝也不具有實際工業價值。
此外,還有學者採用全液相、無高溫熱處理的方法同樣得到了鎢酸銫納米粉體。具體是將氯化鎢和氫氧化銫溶解于無水乙醇中,再向其中加入適量的醋酸,將體系於200℃密閉高壓反應釜中晶化20小時即得到目標鎢酸銫納米粉體。該方法簡便易操作,流程短,但存在反應釜壓力過高(大於10MPa)、反應時間較長,氯化銫原料成本較高,對設備腐蝕嚴重的缺點。
雖然,上述方法都沒能完成鎢酸銫低成本規模化量產的使命,但都對鎢酸銫的研究提供了寶貴的經驗。正所謂失敗乃成功之母,但隨著研究的不斷深入,未來一定會有更多更好的製備方法相繼出現。
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