高純鎢痕量雜質檢測

高純鎢具有對電子遷移的高電阻特性和高溫穩定性，能夠形成穩定的矽化物，在電子工業中常以薄膜形式用作柵極、連接和障礙金屬。此外，高純鎢還常用於製造靶材、航空材料等,因此，金屬的純度對於金屬的應用起著非常重要的作用，痕量雜質的存在都會影響金屬的特性，這就對高純鎢的分析測試方法提出了較高的要求。

高純鎢中痕量元素的測定是評價高純鎢性能的重要標準，高純金屬中痕量元素的檢測常用手段有光譜分析、質譜分析、中子分析等。

離子交換色譜－發射光譜法等方法來分析高純鎢中痕量雜質元素，但試樣一般需要先轉換成溶液，試樣的這種轉換因稀釋倍數較大會使方法的檢出限和不確定度增大，同時也容易引入污染從而影響最終的分析結果。

隨著材料純度的提高，傳統的光譜分析以及中子分析所測元素的量及分析靈敏度均不能滿足6N鎢粉的分析要求，而質譜分析在高純鎢中痕量雜質的檢測方面發揮著越來越重要的作用。

電感耦合等離子質譜法(ICP-MS) 測定方法是新一代痕量分析技術，具有檢測限低、能進行多元素同時分析等優點，但仍存在基體效應的干擾問題。北京有色金屬研究院採取預分離富集技術，借助離子色譜分離基體，降低基體對雜質檢測的干擾，利用膜去溶裝置吹掃溶劑有效地降低了ICP-MS檢測過程中氧化物的產率，精確地測定了6N鎢粉中的雜質。

與ICP-MS法相比，輝光放電質譜法(GD-MS)具有可對固體樣品直接測量、樣品的表面污染可通過一定時間的預濺射過程得以清除，離子源電離能力強，分析速度快，靈敏度高，解析度高，無需標準樣品即可對週期表中大多數元素作定性或半定量分析。同時避免了ICP-MS法溶樣過程中難溶元素的損失和污染的引入，可更有效地應用於6N及以上高純鎢的全面分析檢測。隨著儀器靈敏度、解析度、穩定性等的進一步提高，GD-MS作為對超純樣品直接分析的質譜方法將得到更廣泛的應用。

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