六氟化鎢淨化大法
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- 发布于 2017年9月05日 星期二 14:46
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化學氣相沉積法則是以六氟化鎢(WF6)為鎢源,利用鎢氟化物的熔點和沸點低的特點,採用精餾或蒸餾的方式提純,並在一定溫度下被H2還原,將生成的鎢沉積在特定的基底上,沉積完成後去除基底材料獲得緻密鎢坯,高純鎢是廣泛用於大型積體電路的金屬材料。
六氟化鎢是鎢和氟形成二元化合物WF6,在鎢的氟化物中,WF6是唯一穩定並被工業化生產的品種。其六氟化鎢在不大於2.0℃時為白色固體,在2.0-19.9℃之間呈淡黃色液體,在不小於17.5℃時為無色氣體,其密度為3.44g/cm3,相當於空氣的12.9倍,是已知最重的氣體之一,WF6的相對分子品質為297.84,其分子在常溫下具有對稱的正八面體結構,並具有抗磁性。
受原料及工藝影響,所合成的初級六氟化鎢含有大量的雜質,主要分為易揮發性雜質和非揮發性雜質兩種,易揮發雜質氣體即輕組分,主要是 N2 CO、CO2、CF4、SF6、HF 等,非揮發性雜質為K、Na、Fe、Cr、Mo 等金屬雜質。雜質中最難去除的是與六氟化鎢沸點相近的氫氟酸(HF)。研究發現,採用六氯化鎢(WCl6)能有效與WF6中的HF反應,從而可實現去除HF的目的。
六氟化鎢的淨化主要分為三道工序,
1、初步濾除HF。將WCl6加入至WF6 中,再加熱至 60℃及維持振動攪拌條件下和 HF 反應,達到去除 HF 的目的
2、去除輕組分雜質。利用WF6與各雜質組分熔點不同,在同一溫度下的飽和蒸汽壓也不同的特性,在精餾釜中對於易揮發性雜質也就是輕組分雜質進行分進行氣體分離。
3、精餾提純。對於非揮發性雜質也就是金屬雜質的去除,主要對象是鉬。由於鎢和鉬屬於伴生礦,鎢粉是製備初級WF6的原料之一,其中含有微量的鉬,因此,所製備的WF6 中含有少量的六氟化鉬,採用填料式精餾塔進行精餾是去除金屬雜質較為有效的辦法。實現淨化後的六氟化鎢產品純度能達到99.999 %以上。
淨化後的六氟化鎢粉末再使用化學氣相沉積法,其純度將再一次提升,能輕易的達到5N以上純度,這種方法簡單,成本較低,已成為現代工業提取高純鎢的主要途徑之一。
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