熱解法制取納米三氧化鎢
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- 分类:鎢的知識
- 发布于 2017年9月08日 星期五 11:02
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三氧化鎢又被稱為黃色氧化鎢,化學式WO3,其密度為7.16 g/cm3;熔點為1473 °C;沸點約為1700 ℃。主要用於制高熔點合金和硬質合金,制鎢絲和防火氣敏材料等,也用於光催化劑材料。
近年來,隨著科技水準的發展,納米級的三氧化鎢應用範圍越來越廣,但相對應的,納米三氧化的制取成本比普通三氧化鎢較高。合成納米三氧化鎢的方法通常有氣相法和液相法,雖然能夠獲得更為納米氧化鎢(WO3)粉末,但其製備成本相比于傳統方法而言大幅上升,產業化規模也難以滿足要求,那有什麼方法能降低納米三氧化鎢的製造成本嗎?
近來,有學者提出了一種用前驅體熱解法合成三氧化鎢的方案,其流程大致如下。
一,選用細微性約5μm的高純仲鎢酸銨(APT)作為反應原料,在反應容器中加入蒸餾水,並採用電磁攪拌器進行攪拌,邊攪拌邊加入檸檬酸溶液;
二,等待檸檬酸溶液全部溶解並混合均勻後,邊攪拌邊向反應容器中加入高純仲鎢酸銨(APT);
三,高純仲鎢酸銨(APT)加入完畢後加入氨水,攪拌均勻得到反應溶液;
四,將所述反應溶液置於蒸發容器中濃縮,濃縮得到的濃縮液在乾燥設備中於150-160℃下進行乾燥得到前驅體;
五,將前驅體在研磨設備中進行粉碎,隨後放入通有氧氣的坩堝中進行熱處理,最終得到三氧化鎢(WO3)納米粉末;
前驅體熱解法的關鍵就是高純APT。在制取過程中,高純仲鎢酸銨(APT)的純度大於99.9%,所述檸檬酸溶液的加入量以仲鎢酸銨(APT)與檸檬酸的摩爾比計算為1:3;氨水的濃度為30%;所述攪拌速度為180-200r/min;熱解溫度為500-520℃,時間為1.2-1.5h。
所制取的氧化鎢(WO3)納米粉末完整繼承了APT的晶體結構,晶形納米棒狀WO3,納米棒最大長度約為 2.5μm,直徑約為 30~60 nm,最大長徑比約為 1:80,粒徑均勻分佈,是高品質的納米三氧化鎢粉體,更關鍵的是,使用前驅體熱解法,比氣相法更有可控性,成本更低也更適合大規模生產。
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