氫還原法制取超細鎢粉（三）

氧化鎢的氫還原過程，是一個相當複雜的物理化學過程，包括化學轉變、相變過程、固相擴散和化學氣相遷移等過程，其工藝流程大致為：氧化鎢→氫氣還原→過篩→合批→鎢粉。

氧化鎢還原過程的反應途徑不同，其還原反應速度也不同，一般來說，簡捷單一的還原反應途徑並避免反應過程中生成 WO2有利於制取細而均勻的鎢粉，也就是說途徑 WO_2.9→W或 WO_2.72→W得到的鎢粉細微性會更理想。

氧化鎢的氫還原法是一般是在多管爐中或回轉爐中進行的。多管還原爐有3至5個用來裝料的器皿，採用人工的方式依順序裝卸料，過量的氫氣順著或逆著鎢料的運動方向通入管狀還原爐與物料發生反應；回轉還原爐則是通過定速的旋轉均勻加熱，使物料呈動態的粉末流。

在還原爐中，鎢粉細微性-還原溫度大致可分為兩段：在低溫段（<800℃），細微性隨溫度的變化率（即切線的斜率）較平緩；在高溫段（>800℃），細微性隨溫度開始出現波動，溫度較高時，還原反應會經歷產生 WO₂的中間階段，WO₂在高溫下容易燒結與再結晶，從而導致鎢粉變粗，所以在實際生產中，考慮到低溫下還原反應速度慢，影響生產效率，往往採用階梯式升溫的方法，即還原爐的後一個溫度帶的溫度高於前一個溫度帶。如果溫度梯度過大，就會造成細微性分佈變寬，這也是為什麼使用多管爐設備多於回轉爐設備的原因。

另外，鎢氧化物會與水蒸氣形成 WO₂(OH)₂，這種化合物在 500~700℃時已經有較大的蒸氣壓，就會在還原產物上被 H₂還原，從而使顆粒變粗。另外，水蒸氣又會將鎢粉氧化，這些氧化後的產物又會在氧化鎢的表面被還原，從而使這些顆粒變粗，因此得到細微性較細的鎢粉，需要比平時更大的H₂流量將水蒸汽帶走，以阻止WO₂的生成。

在生產過程中，要制得超細鎢粉，關鍵是控制適宜的溫度和減少揮發性水合氧化鎢（WO₂(OH)₂）的生成，抑制化學氣相遷移過程的發生。

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