十大影響仲鎢酸銨結晶因素(二)
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- 分类:鎢的知識
- 发布于 2017年6月28日 星期三 23:29
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仲鎢酸銨(APT)是一種重要的鎢中間產品,不僅在純度和工藝要求,還有晶體細微性和晶體分佈要求,看似微不足道的一些客觀因素上往往卻起著關鍵性的作用,最終的產品往往因為這些原因差之毫釐,失之千里。
影響仲鎢酸銨結晶的因素有很多,主要有:溶液的溫度、過飽和度、攪拌速度、添加晶種、雜質、pH值、鎢酸銨溶液補充、結晶時間、結晶母液密度、真空度等。
6、溶液中的雜質:由於溶液中P、As、Mo、Si等雜質易吸附在晶體生長的活性點上,妨礙晶體生長,也使得仲鎢酸銨晶粒變細,品質變差,並在蒸發結晶過程中易進入產品,影響產品品質,甚至導致產品不合格,所以在結晶過程中,應採取控制結晶率、提高NH4Cl在鎢酸銨溶液中的濃度、攪拌洗滌及加試劑洗滌等方法,可達到除雜的目的。
7、pH值:成核速率及結晶生長速率受pH值影響明顯,自生晶核後的pH控制在7.5-8.0範圍內,有利於減少自生晶核的數量及形成速率,量小的晶核能平穩地生長成大顆粒;並且較窄的pH範圍有利於制得均勻分佈的粗晶粒仲鎢酸銨,只有均勻分佈的粒子才會有均勻的費氏細微性,這在中和法中的表現尤其明顯。
8、鎢酸銨溶液補充:成核期結束後補加鎢酸銨溶液,可在不改變細微性分佈條件下,提高結晶仲鎢酸銨的費氏細微性和松裝密度,同時也可克服起始鎢濃度高、產品細微性較細的缺陷,在較高設備產能下,制取流動性好的粗仲鎢酸銨。
9、結晶終點母液密度:蒸發結晶終點母液的密度對仲鎢酸銨的細微性有一定影響。一般情況下,結晶終點母液密度越小,結晶率越高,則越易形成較粗的顆粒,因為長時間的結晶能導致晶核有充足的時間不斷長大;反之,結晶終點的母液密度越大,則越易形成較細的顆粒。因此,在保證產品品質的前提下,可相應降低蒸發終點母液密度,相應提高結晶率。
10、真空度:隨蒸發速率加快和真空度降低,晶析速率增大,造成液面上微晶析出數量明顯增多,細微性減小。
綜上所述,仲鎢酸銨(APT)的制取是一項旁枝細節繁多的系統工程,每一個因素對仲鎢酸銨晶體的制取成果都有不同程度的影響。大多數情況下,為了制得一定物性的仲鎢酸銨產品,需要對各影響因素進行綜合控制。
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