水熱合成法製備二硫化鎢納米棒

二硫化鎢是一種典型的具有層層之間發生范德華力相互作用的層狀過渡金屬二硫化物。納米結構的WS2具有增強催化性能、優異的光傳導和優異的摩擦性能,可用於太陽能電池、場效應電晶體中。

WS2具有類似石墨片層的層狀結構,層內是很強的共價鍵,層間則是很弱的范德華爾斯力,層與層很容易剝離,具有良好的各向異性及較低的摩擦係數。有學者曾報導過一種二硫化鎢納米棒的製備方法,採用化學沉澱-脫硫法和球磨-脫硫法,即用球磨WS2和S的混合粉末的方法製備前驅體,然後在高壓反應釜中240℃保溫24h的條件下,製備得到WS2納米棒。這種技術工藝通常需要先製備前驅體,工藝比較複雜,並且WS2納米棒的 粒徑不均一,且形貌可控程度差,影響其在摩擦學、光化學等領域中的應用。

二硫化鎢納米棒圖片

為了解決上述技術問題,又有學者提出了採用水熱合成法製備二硫化鎢納米棒的方法,包括以下步驟:

a.按照體積比為水:乙醇=7:13將水和乙醇配置成混合溶劑;將30mg二硫化鎢粉 體加入20ml上述混合溶劑中,在200℃進行水熱合成反應10h;

b.再將反應後的溶液在功率400W下超聲1h,通過500rpm離心30min,得到二硫化鎢納米棒。

其中,(NH4)2WO4為鎢源、CS(NH2)2為硫源,(NH4)2WO4與CS(NH2)2反應生成硫代鎢酸銨,NH2OH·HCl作為還原劑與硫代鎢酸銨發生反應,得到二硫化鎢。

上述工藝選用NH2OH·HCl為還原劑,在反應中,其被氧化為氮氣、水和一氧化氮等氣體,不會給反應帶來雜質,提高了最終產物的純度,並且所獲得的二硫化鎢納米棒的粒徑和形貌可以控制, 層狀結構明顯,具有較高的比表面積與摩擦性能。

 

 

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