溶劑熱法制取鎢青銅化合物

鎢青銅化合物是一類重要的無機化合物，此類化合物中鎢離子以W⁶⁺、W⁵⁺和W⁴⁺等混合價態存在從而使化合物整體電荷平衡。豐富的晶體結構、隧道結構和這種特殊的價態使其具有優異的性能，如電子和離子導電性、超導性、光學性能等，其在二次電池、電制變色、近紅外吸收和化學感測器等方面的應用引起廣泛的研究興趣。

目前，制取鎢青銅化合物主要採用濕化學法、熱還原法和熱分解法。截止目前的研究還無法直接獲得純相的銨鎢青銅納米粉體，因此通常將所得到的微米級大顆粒通過球磨的方式破碎成小粒子，但是此類化合物在球磨過程中既容易被氧化而失活又容易分解，同時還伴隨著結晶性能下降等缺點，因此至今還沒有辦法一步直接獲得納米銨鎢青銅粉體。

針對現有技術存在的上述問題，有學者採用溶劑熱法直接合成粒徑可控銨鎢青銅納米粉體，其按以下步驟進行：

（1）將0.01～1g有機鎢源溶解於20～40ml有機酸溶液中，通過攪拌得到均勻溶液，然後加入4～30ml有機胺，混合至均勻，移至反應釜中，150～350℃晶化反應0.5～48小時，反應後將粉體樣品離心，洗滌，於40～250 ℃真空乾燥1～12小時，即獲得粉體樣品。

採用X-射線衍射儀和SEM顯微鏡對樣品晶體結構和物相進行分析，可觀測納米粒子的形貌和孔結構。在溶劑熱條件下，以有機長鏈高沸點酸為反應媒介，有機鎢源和有機高沸點胺為原料，在非水環境下一步控制合成銨鎢青銅納米粒子。本方法的顯著優勢在於合成步驟簡單，可產量化，獲得粒子形貌均勻，結晶性好，粒徑分佈窄，大小在一定範圍內可調，化學價態為還原態，無需長時間高溫過程和後續球磨過程，直接獲得納米粉體。

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