雙核嗎啉磷鎢酸鹽催化劑

苯甲醛是製造染料的常用中間體，同時也是製備造醫藥、香料、塗料等精細化學品的重要原料。傳統上，苯甲醛的生產方法主要是甲苯氧化法或甲苯氯化水解法。然而他們存在工藝複雜、鹵素殘留、選擇性低等問題。

從經濟性和環境友好的角度考慮，選擇性催化氧化苯甲醇合成苯甲醛的方法有極大的前景，得到了廣泛研究。近年來，雜多酸（磷鎢酸或矽鎢酸）作為一種性能優異、環境友好的催化新材料，在有機合成反應中應 用發展迅速。儘管雜多酸鹽能夠得到較好的催化效果，但卻存在催化劑不易回收等問題。

離子液體是一種綠色溶劑和催化劑，其結構和酸、鹼性等指標可調控。在苯甲醇氧化過程中主要作為溶劑使用，但存在成本高、反應產物與離子液體分離困難等問題。所以，，則可得到一種新型的有機-雜多酸雜化材料，可以在保持催化活性的前提下，緩解傳統催化劑以及固體酸堿催化劑存在的腐蝕性強、難分離以及成本較高等問題。

雙核嗎啉磷鎢酸鹽催化劑就是將離子液體的有機陽離子部分與雜多酸陰離子結合的典型案例，其製備方法包括以下步驟：

將1,4-二溴丁烷溶於丙酮中，通過恒壓滴液漏斗加入嗎啡啉，1,4-二溴丁烷和嗎啡啉摩爾比為1:2，1,4-二溴丁烷與丙酮的品質比為1:1～2，冰浴條件下反應5h，反應結束後離心分離除去未反應的原料，剩餘固體分三次用50mL丙酮洗滌，得到白色固體。取一定量的磷鎢酸，加入50mL去離子水，配成磷鎢酸水溶液。然後在冰浴條件下向三口燒瓶中滴加磷鎢酸水溶液，反應一定時間，靜置24h，然後離心分離除去水，將固體放入烘箱乾燥至恒重， 最後得到灰色固體即為最終產物。

以雙核嗎啉磷鎢酸鹽作為催化劑，將所述雙核嗎啉磷鎢酸鹽、過氧化氫和苯甲醇混合，攪拌條件下反應一段時間，離心分離，固體催化劑回收待用，將液體倒入分液漏斗中 靜置分層，分離出的下層油相即為苯甲醛。

雙核嗎啉磷鎢酸鹽催化劑的優勢在於：催化劑活性高，用量少，反應條件溫和，反應時間短，後期處理成本低，無污染，不腐蝕設備，環境友好，是極具競爭力的清潔工藝路線。

• < 上页
• 下页 >