高品質磷鎢酸製備竅門

商業上，在以四氫呋喃製備聚四亞甲基二醇的均相反應中，主要使用磷鎢酸作為催化劑。正常情況下，所使用的磷鎢酸催化劑酸度越高，其活性就越高，尤其具有Keggins結構的磷鎢酸最受認可。

一般，在製備磷鎢酸催化劑時，根據催化劑的製備過程，除了含有具有Keggins結構的磷鎢酸之外還含有大量的由鎢構成的鎢氧 化物、仲鎢酸鹽(paratungstate)等含鎢雜質。當這樣的含鎢雜質大量存在於磷鎢酸中時，催化劑的酸度被降低，最終降低催化劑的反應活性。所以，提高磷鎢酸的純度也就極為重要。

磷鎢酸的合成路徑在以鹼性鎢酸鹽為主要原材料時，通過調整 pH，可以獲得具有仲鎢酸鹽和偏鎢酸鹽結構的中間生成物，例如，研究人員採用離子交換樹脂和固體酸來調整鹼性鎢酸鹽水溶液的pH，從而可製備不含有鎢雜質和其他雜質的高純度的磷鎢酸，其過程包括：

將鎢酸鈉作為添加劑，將強酸性陽離子交換樹脂1L緩慢地添加20分鐘，將溶液 的pH調整為4。將pH值被調整為4的母液在常溫下放置30分鐘之後，通過過濾，分開母液和離子交換樹脂。在80～90℃溫度下加 熱母液，加熱1小時之後，進行冷卻。添加符合原子比(P/W)12 的磷酸，攪拌1小時。使母液以1.2L/hr的速度通過離子交換樹脂 柱(或塔)(直徑40mm，長度1500mm)。在離子交換樹脂柱中填 入強酸性陽離子交換樹脂1.5L 之後，利用純水進行了充分的前處理。在離子交換樹脂柱的出口收集溶液，直到測量的pH值小於1。利用真空蒸發器對收集的磷鎢酸溶液進行乾燥之後，在熱風乾燥機中，在180℃下進行5小時的處理，最終獲得高品質的磷鎢酸。

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