綠色高效合成二硒化鎢薄膜

二硒化鎢薄膜材料是熱絕緣材料之王，其熱傳導率大約是熱傳導率最好的鑽石的10萬分之一， 是世界上熱傳導率最低的材料。

二硒化鎢的主要結構是由上下各一層硒原子連接中間一層鎢原子所組成，鄰近的兩個WSe₂層間作用力為弱的范德華力。WSe₂材料具有較高的光吸收能力，其所吸收的光能可以高效轉化成電能。同時，WSe₂的分解溫度達850℃；耐酸堿和其他介質，穩定性好； 具有良好的潤滑性能，剪切強度低；也是一種抗磁性p型半導體材料，導帶低(1.16 eV)。因此，WSe₂在催化、高溫固體潤滑、高效太陽能電池和高性能絕熱陶瓷材料等方面具有廣泛的應用前景，其製備及其性能研究一直受到人們的廣泛關注。

WSe₂的一般製備方法是以鎢粉和硒粉為原料，通過固相合成法在600℃以上，氬氣氣氛中進行煆燒合成。此外，還有電合成法、熱分解法、鐳射融解法等，但是，上述合成WSe_2的方法均包含複雜的程序控制，純度不高，膜材料品質差，還需要進一步的熱處理過程，對於環境同樣有污染。

為了綠色高效地合成二硒化鎢薄膜材料，有學者提出了一種新型的製備方法，解決了傳統製備方法中存在的煆燒溫度高、能耗高、製備得到的樣品顆 粒尺寸太大、無光催化活性等問題，其採用如下技術方案：

（1）將0.1-1.0 g聚乙烯吡咯烷酮和0.1-1.0 g檸檬酸溶解於5-20 mL去離子水中，稱取 0.1-1 g的硒粉加入上述溶液中混合均勻後在60 ℃的烘箱中烘乾，備用。

（2）將10 cm2 的金屬鎢片分別用30 mL的丙酮、無水乙醇、去離子水洗滌後，瀝幹。 然後置於100mL、0.5 mol/L的稀鹽酸溶液浸泡30 min後用去離子水清洗乾淨，乾燥後備用。

（3）製備反應在管式爐中進行，在反應前，預先通入惰性氣氛（高純氮氣、高純氬氣 、中的一種）進行排除空氣。然後開始加熱升溫，同時切換通入氣體為氫氣/氮氣混合氣或氫 氣/氬氣混合氣，其中氫氣含量為0.5%-20%（V/V）。當達到目標反應溫度（300-900℃）後保持 2-8 h，最後自然冷卻。在整個加熱-保溫-冷卻過程中均需保持通入氫氣/惰性氣體混合氣。 在管式爐溫度冷卻到200 ℃後可切換為純惰性氣體，沒有切換亦可。

（4）以管式爐的恒溫區作為反應區域，將（1）中製備得到的硒粉置於進氣口側，將 （2）中得到的金屬鎢片置於出氣口側；或將所得硒粉直接均勻平鋪於金屬鎢片上，然後將所得鎢片置於恒溫區域。按照（3）中步驟進行合成反應後即可得到原位生長的二硒化鎢納米線薄膜材料。

採用二硒化鎢納米線薄膜材料進行光催化還原有測試，在CO₂和水分子存在下，用模擬太陽光（300 nm-800 nm）或可見光（400-800 nm）照射下，可以進行光催化還原CO₂為高附加值的無污染產品。

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