單斜晶型三氧化鎢製備

鎢作為典型的過渡族金屬元素，由於其外層電子構型，可以呈現多種不同價態：+2、+3、+4、+5、+6。其中以WO3最為穩定。隨著結構中氧含量不同，顏色也會發生變化，如WO₃為淡黃色，W₂₀O₅₈（WO_2.9）為藍色，W₁₈O₄₉（WO_2.7）為紫色，WO₂為棕褐色等。同一價態的WO₃又有不同的晶型，常見的有單斜晶型、三斜晶型和六方晶型。

不同物相和晶型的氧化鎢在光電化學、催化降解、電致變色，光電傳感、氣敏傳感等方面具有不同特性，而呈現出不同的應用前景。例如，單一晶型三氧化鎢結構的材料相比於多晶相三氧化鎢共存的材料具有更加優異的光吸收性能；另外，單斜結構（Monoclinic）的三氧化鎢比其他晶型更加適合製備電致變色材料。因此，如何製備具有單一結構的單斜相三氧化鎢具有重要的現實意義。

單斜晶型三氧化鎢的製備方法，包括以下步驟：

步驟一、取能夠在溶液中電離出WO42-的可溶性鎢酸鹽加入到過量的濃度為12.14~ 14mol/L的硝酸溶液中，攪拌混合10-30min後，得反應體系，備用；

步驟二、將步驟一攪拌混合後的反應體系轉置於聚四氟乙烯內襯的水熱反應釜中，之後，將反應釜置於乾燥箱內，控制乾燥箱以2~10℃/min的升溫速率升溫至150℃~200℃，進行水熱反應15~20h，得水熱產物，備用；

步驟三、將步驟二制得的水熱產物水冷至室溫，之後，對水熱反應產物進行多次真空抽濾，其中，前3-5次採用蒸餾水清洗抽濾，後2-3次採用乙醇清洗抽濾；

步驟四、將步驟三多次真空抽濾後的水熱產物轉置於溫度為70-90℃的乾燥箱內進行乾燥5-10h，即得單斜晶型三氧化鎢粉末。

通過選用特定的原料以及調控水熱反應中硝酸的濃度以及生產工藝細節等操作來有效控制水熱產物氧化鎢的晶型和物相，以得到細微性為10-20納米的單斜晶型三氧化鎢粉末。方法本身工藝簡單，操作方便，成本低。製備出的三氧化鎢粒徑分佈均勻、純度高，活性強、重現性好，品質穩定性好，晶粒均呈單斜晶型，且晶粒得到了充分細化。在光電化學、催化降解、氣體感測器、變色器件等領域具有極大的應用前景和優異顯著的物化特性。

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