用廢鎢切頭制取六氟化鎢

在鎢的氟化物中，六氟化鎢(WF6)是唯一穩定並被工業化生產的品種。它的是現代電子工業中的重要原材料，可用于生產高純鎢粉，作為金屬鎢化學氣相沉積(CVD)工藝的原材料，特別是用它製成的WSi₂可用作大型積體電路(LSI)種的配線材料。

在工業生產中，六氟化鎢的提純一般需要經過兩次工序，即初級提純和再提純，六氟化鎢對鎢純度的要求也是非常高的，我國學者創新了十多種六氟化鎢的提純方法，但用回收廢鎢制取六氟化鎢的技術鮮有少見。近來，有學者提出了一家用廢鎢回收六氟化鎢的生產方法，方法簡介如下：

1)先對廢鎢切頭、對整個六氟化鎢生產系統管道設備採用經過氮氣儲罐出來的冷氮氣再經加熱器加熱後出來的熱氮氣進行吹掃乾燥(預熱的溫度為150～200℃)，吹掃完成後通過真空泵組進行抽真空去除殘留的空氣以及水分。

2) 將氟化氫通入電解槽中進行電解制氟，將產生的低純度氟氣依次通過純化塔1、 第1深冷罐41和第2深冷罐42進行淨化，淨化後的氟氣通入反應系統進行反應，生成粗品六氟化鎢，原料鎢採用廢鎢切頭；所述廢鎢切頭的直徑可為4～10mm，長度可為5～20mm， 廢鎢切頭的純度在99.9％以上，有利於製備高純六氟化鎢氣體；

3)將淨化後的氟氣再通入裝有廢鎢切頭的第1臥式固定床反應器和第2臥式固定床反應器進行反應，所製備的六氟化鎢氣體依次通過初級冷凝器、中級冷凝器和高級冷凝器收集，到150kg時分別解凍流至第1儲罐、第2儲罐和第3儲罐進行收集，未被冷凝或未反應的雜質氣體通過尾部管道排放到淋洗塔進行堿液吸收，通過第1儲罐、第2儲罐和第3儲罐收集的粗品六氟化鎢進行升溫，經過篩檢程式蒸餾至精餾塔進行精餾提純。

通過此工藝制取六氟化鎢，廢鎢切頭的利用率達99％，氟氣的利用率達90％，對於粗品六氟化鎢各項雜質指標進行檢測分析，其純度大於99.99％，這個指標有利於下一步的化學藥劑提純和進一步精餾提純。為了減少腐蝕，所述連接深冷罐、臥式固定床反應器和冷凝器之間的管道材質為鎳，或蒙乃爾合金。

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