鎢酸銨溶液的離子交換法優化

離子交換法是目前我國鎢治煉的主要提純工藝。目前在含鎢溶液除雜、轉型的離子交換工藝中主要採用強鹼性陰離子樹脂201×7和弱鹼性陰離子樹脂。

採用強鹼性陰離子樹脂201×7的經典工藝為： 稀鎢酸鈉溶液吸附-淋洗-高濃度NH4Cl溶液解吸得到鎢酸銨，但201×7樹脂 不能直接處理APT結晶母液，需用堿加熱轉化為正鹽，處理成本高；而弱鹼性陰樹脂離子交換主要用於APT結晶母液回收，一般除雜效率低，回收產品為粗鎢 酸鈉溶液，吸附速度較慢。

針對上述兩種樹脂在含鎢溶液除雜、轉型處理中的不足，我國學者在現有離子工藝基礎上提出了一種鎢酸銨溶液的離子交換工藝優化方案。採用大孔弱鹼性陰樹脂離子交換處理鎢酸鈉溶液或APT結晶母液，均能有效除雜，能保證鎢酸銨溶液品質，其步驟依次如下：

(1)大孔弱鹼性陰離子樹脂用PH＜3的酸性溶液進行再生；

(2)採用含鎢溶液為原料，以PH＜3的酸性溶液調整原料酸性至PH＝ 4.1～4.9；

(3)將處理過的含鎢溶液，流過經步驟(1)處理過的再生樹脂，進行吸附處理；

(4)將吸附處理後的負鎢樹脂採用純水洗滌至中性；合液，先以14cm/min～15cm/min、後逐漸降為2cm/min～3cm/min的線流速，流過洗滌後的負鎢樹脂，完成解吸，得到合格的鎢酸銨溶液, 鎢酸銨溶液結晶後APT達到APT-0標準。

上述流程的優化要點在於，通過對鎢酸鈉溶液或APT結晶母液用大孔弱鹼性陰離子樹脂，用氨水和銨鹽、以先快後的變速解吸方式,使鎢快速被解吸，且能保持解吸液有一定的游離氨，從而保證得到高濃度的、合格的鎢酸銨溶液，防止或減少晶體析出。通過控制調酸後溶液的PH值，使含鎢溶液 中雜質難以或很少形成能被樹脂吸附的雜多酸根，從而達到除雜目的；對於原料中的鎢鉬品質比W∶Mo＜5000的，加入Na₂S溶液，同時滿足除鉬的要求。 銨鹽作為添加劑加入，進一步抑制了晶體析出。

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