水熱法制取焦綠石型氧化鎢

焦綠石型氧化鎢作為重要的鎢化合物形式，有可能用於氣致變色、電致變色、光致變色、催化、電池材料等領域。焦綠石型氧化鎢製備方法一般採用軟化學合成法和水熱合成法。

軟化學合成法以APT為前驅體，在酸性乙二醇溶液中，加熱回流，從而得到 [(NH4)2O]W2O6(x≈0.5)，產品通過離子交換和加熱脫水，得到焦綠石型氧化鎢。軟化學合成法是早期製備焦綠石型氧化鎢的方法，其反應效率低，不適合規模化應用。

水熱合成法主要包括在Na₂WO₄溶液中加鹽酸進行酸化，利用水熱反應製備焦綠石型氧化鎢，目前，以水熱合成法製備焦綠石型氧化鎢都是針對鎢酸鈉體系而展開的，得到的焦綠石型氧化鎢含有較高的鈉等雜質，由於焦綠石型氧化鎢特殊的結構，雜質含量很難下降，產品品質受到嚴重影響。

有學者改進了水熱法，並能直接從鎢酸銨溶液製備焦綠石型氧化鎢，其方法步驟有：

1)在鎢酸銨溶液中加入焦綠石型氧化鎢晶種獲得鎢酸銨漿液；

2)將所得鎢酸銨漿液置於反應釜中，密閉後進行水熱反應；

3)水熱反應所得漿液經冷卻後進行固液分離，所得固體經洗滌乾燥，其中部分返回步驟1)中做為晶種，剩餘的即為焦綠石型氧化鎢產品。

用水熱法直接從鎢酸銨溶液製備焦綠石型氧化鎢，與向鎢酸鈉溶液加入無機或有機酸調整溶液pH製備焦綠石型氧化鎢的工藝相比，採用鎢酸銨溶液體系，其應用範圍廣，較易和主流鎢冶煉工藝結合，便於應用；該體系添加焦綠石型氧化鎢晶種，能加快水熱反應速率，且晶種可以迴圈使用；水熱反應體系密閉，其中氨和碳酸銨均保留在結晶母液中，可經濟迴圈利用，不污染環境。

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